过渡金属与吡啶类有机配体自组装所形成的配合物以其多样的结构和独特的物理化学性能受到众多无机和有机化学家的关注，成为当前超分子化学和晶体工程的重要研究课题。此类配合物在分子识别、分子催化、分子自组装、磁性、导电性、离子交换和分离等领域有广泛的应用前景。 本文中合成了直线形配体N，N′-双（4-吡啶）对苯二甲酰胺（L1）和非直线形配体N，N′-双烟酰咪唑啉-2-硫酮（L2）、N，N′-双异烟酰咪唑啉-2-硫酮（L3），其结构全部由IR谱和元素分析表征，它们都属于酰胺类双吡啶有机配体． 我们首次合成了一个双吡啶鎓超分子化合物和六个过渡金属配合物，并通过IR谱，元素分析和X-ray晶体衍射分析对它们进行了表征。X-ray晶体结构分析表明：超分子化合物[H₂L1·（NO₃）₂·（H₂O）₂]_n是由多种氢键和芳香环间的π-π堆积作用构建的三维无限结构；[HgI₂（L1）·1.5CH₃OH]_n是一维锯齿状配位聚合物；（HgI₂L2）₂·3H₂O是双核金属大环化合物；[Co（SCN）₂（L2）₂·2CH₃OH]_n是具有一维双螺旋结构的配位聚合物；[Co（SCN）₂（L3）₂·CH₃OH·CH₃CN]_n为一维双链结构的配位聚合物；以及由非直线形配体L3在金属离子Cu（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的诱导作用下发生水解，并且金属离子与水解产物——异烟酸根离子自组装，形成了三维氢键超分子化合物[Cu（C₅H₄NCOO）₂（H₂O）₂]·H₂O和三维配位聚合物{[Cd（C₅H₆NCOO）₂H₂O]·DMF}_n。通过对结构的分析，有机配体的直线形或非直线形的几何构型、有机配体的空间构型和反应体系是影响过渡金属配合物自组装结构的重要原因。