【摘 要】
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2,4二氯苯酚（2,4-DCP）被广泛应用在众多行业中,例如医药、农业、纺织、造纸等。但由于生产损失、意外泄漏、工业废水排放等原因,大量的2,4-DCP进入自然环境中。其理化性质十分稳定,具有生物富集性和难降解的特性,导致人类癌症、畸形和基因突变等严重健康问题,同时对自然生态环境也带来了严重威胁。常规的处理方法很难将2,4-DCP完全降解,因此研究如何高效降解2,4-DCP对保障居民供水安全和生态
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2,4二氯苯酚（2,4-DCP）被广泛应用在众多行业中,例如医药、农业、纺织、造纸等。但由于生产损失、意外泄漏、工业废水排放等原因,大量的2,4-DCP进入自然环境中。其理化性质十分稳定,具有生物富集性和难降解的特性,导致人类癌症、畸形和基因突变等严重健康问题,同时对自然生态环境也带来了严重威胁。常规的处理方法很难将2,4-DCP完全降解,因此研究如何高效降解2,4-DCP对保障居民供水安全和生态环境健康具有重要意义。基于过一硫酸盐（PMS）的高级氧化技术是去除难降解有机污染物最为高效的方法之一,其中双金属氧化物Mn Fe2O4是一种经济绿色的PMS活化剂。然而,Fe（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）在活化PMS过程中被氧化为Fe（Ⅲ）和Mn（Ⅲ）,但高价金属离子活化效果较差,同时低价金属离子再生困难,导致体系的降解性能差。因此如何促进Fe（Ⅲ）、Mn（Ⅲ）向Fe（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）转化,加速低价金属离子再生,对增强体系的降解性能有重要的意义。本文致力于研究一种基于Mn Fe2O4的PMS活化材料,使其降解2,4-DCP有快速高效的特点。由于硫具有高还原性,有利于促进低价金属离子再生,本文通过两步水热法制备了一种新型纳米复合材料——FeS2/Mn Fe2O4,作为PMS活化剂用于降解2,4-DCP。分别从材料的制备条件优化及表征、催化性能评估、机理研究三方面来探究FeS2/Mn Fe2O4的性能。主要研究成果如下:（1）选取了三种常见的硫化复合物的制备方法进行尝试,确定两步水热法可成功制备FeS2/Mn Fe2O4。选取水热合成过程中的四个影响因素对产物进行优化,最终确定:最佳溶剂为纯乙二醇,金属盐为Fe Cl3和Mn（CH3COOH）2,最佳水热温度为140℃,最佳水热时间为9 h。通过XRD、EDS图谱分析其物相及元素组成,证明成功制备出FeS2/Mn Fe2O4复合材料。通过SEM图像分析,FeS2/Mn Fe2O4具有不规则形状的片状结构。通过XPS、FT-IR、Raman分析,发现FeS2/Mn Fe2O4中确存在着硫化物和金属氧的特征峰形,进一步明确其结构。通过电化学测试,发现相比于Mn Fe2O4,FeS2/Mn Fe2O4有更大的电子转移速率,氧化还原能力更强。（2）对FeS2/Mn Fe2O4/PMS体系降解性能和影响因素研究发现:本研究的体系在15分钟时对2,4-DCP的降解率达到了90.4%,比体系Mn Fe2O4/PMS的降解率提高了48.4%。kobs为0.1375 min-1,是体系Mn Fe2O4/PMS(0.0188 min-1)的7.31倍,说明负载以后显著提高了催化剂的性能。与其他类型的芬顿类催化剂相比,FeS2/Mn Fe2O4的催化性能亦有明显的优势。当FeS2/Mn Fe2O4浓度为1.5 g/L,2,4-DCP浓度为100 mg/L,PMS浓度为5 m M,且不对溶液的初始p H值进行调整时,此条件下FeS2/Mn Fe2O4/PMS体系对2,4-DCP的降解效果最优。不同浓度的腐殖酸和四种常见的无机阴离子对FeS2/Mn Fe2O4/PMS体系影响很小,此外该体系对不同类型的污染物都有良好的去除效果。FeS2/Mn Fe2O4在三次回收后体系对2,4-DCP的降解仍可达到77.9%。结果表明,FeS2/Mn Fe2O4具有极为优异的催化性能,且表现出了良好的稳定性及循环利用性。（3）FeS2/Mn Fe2O4/PMS体系降解2,4-DCP过程中,~1O2和O2·-起到了主要作用,SO4·-和OH引导的为辅助降解途径。通过监测反应过程中溶液的TOC值变化,发现体系对2,4-DCP有良好的矿化度,说明大部分2,4-DCP在被氧化的同时也被矿化为CO2和H2O。对中间产物进行分析鉴定,提出了三种可能的降解路径,对中间体的毒性进行预测,发现整体的毒性要小于2,4-DCP。结果表明,由于铁和锰之间的协同作用以及硫的还原能力加速了Fe（Ⅱ）/Fe（Ⅲ）和Mn（Ⅱ）/Mn（Ⅲ）的循环,负载硫化物以后解决了催化剂中低价金属离子再生的问题,极大的提高了催化活性。
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