γ-Fe2O3及其复合材料的制备与应用研究

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随着纳米磁性材料研究的不断发展,以磁性材料为基体的纳米复合材料的制备与吸附催化应用的研究引起广泛的关注。这是由于通过采用不同方法合成的磁性纳米复合材料不仅可以通过协同效应增强其应用性能,而且可以利用其磁性进行回收再利用。本文研究了以γ-Fe2O3为磁性基体的纳米复合材料的制备,采用XRD、SEM、TEM、XPS、EDS、VSM等表征手段表征复合材料的晶型组成、形貌结构、粒径分布、元素组成、磁性强度等,并通过多个方面考察磁性复合材料的吸附催化性能。  1、通过溶胶凝胶法制备γ-Fe2O3/膨胀石墨(MEG)纳米磁性复合材料。采用XRD、SEM、TEM、XPS表征手段表征复合材料的晶型组成、形貌结构、粒径分布以及组分间相互作用。以γ-Fe2O3为磁性活性中心,复合材料γ-Fe2O3/膨胀石墨被用作新型的六价铬吸附剂。通过吸附剂种类和吸附时间、初始溶液的pH值、吸附剂的再生性以及朗格缪尔吸附模型等因素考察该吸附过程。实验结果表明:常温下在40min内复合材料MEG吸附六价铬的过程基本达到平衡;在初始溶液的pH为3.5时,MEG对六价铬的最大吸附量可以达到16.4mg/g;复合材料MEG重复使用5次后吸附效果基本没有下降。由此可知,复合材料MEG对于废水中六价铬的处理有选择性吸附的作用,而且初始溶液的pH值对其吸附过程同样起着重要的作用。  2、采用溶胶凝胶法制备磁性氧化铁,并以此为基体,采用溶剂热还原法制备磁性纳米银复合材料。通过XRD、SEM、TEM、EDS以及VSM表征复合材料的晶型组成、形貌结构、粒径分布、元素组成以及磁性强度。磁性纳米银复合材料用于催化双氧水氧化苯甲醇合成苯甲醛,考察催化剂种类、催化剂含银量、反应时间、反应温度以及催化剂循环使用对该反应的影响。实验结果表明,在80℃下催化剂含银量为2mol%时,苯甲醇和双氧水反应12h苯甲醛的收率可以达到61.3%,与同等条件下磁性氧化铁的效果(17.9%)相比,得到显著提高;此外,该复合材料催化剂可以通过磁性回收便于催化剂的再利用。  3、通过一步溶剂热还原法合成Ag/γ-Fe2O3纳米磁性复合材料。通过XRD、SEM、TEM以及EDS表征复合材料的晶型组成、形貌结构、粒径分布以及元素组成。复合材料Ag/γ-Fe2O3用于催化水合肼氢化硝基苯合成苯胺,考察催化剂含银量、反应时间、反应温度以及催化剂循环使用等因素对该反应的影响。实验结果表明:在80℃以及催化剂含银量为3mol%时,1wt%(硝基苯)的复合材料催化剂催化水合肼氢化硝基苯3h后,苯胺的收率达到100%;通过高温煅烧去除吸附于催化剂表面的水分,催化剂可以通过磁性回收循环使用多次而且催化活性基本不会降低。
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