【摘 要】
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煤焦油是煤基液体中重要的组成部分,针对煤焦油中高附加值组分的深加工与精细化学品的分离愈发受到人们的关注。其中,吲哚作为煤焦油洗油馏分中的精细化工组分,直接从洗油中萃取分离具有巨大的经济实用价值。然而,传统吲哚萃取方法存在能耗高,污染大,工艺复杂等问题限制了大规模工业化发展。因此,寻找绿色高效,经济便利的吲哚萃取提纯方法逐渐成为学者们研究的焦点。本文针对吲哚的深度提取与纯化,使用各种氢键受体和低共熔
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煤焦油是煤基液体中重要的组成部分,针对煤焦油中高附加值组分的深加工与精细化学品的分离愈发受到人们的关注。其中,吲哚作为煤焦油洗油馏分中的精细化工组分,直接从洗油中萃取分离具有巨大的经济实用价值。然而,传统吲哚萃取方法存在能耗高,污染大,工艺复杂等问题限制了大规模工业化发展。因此,寻找绿色高效,经济便利的吲哚萃取提纯方法逐渐成为学者们研究的焦点。本文针对吲哚的深度提取与纯化,使用各种氢键受体和低共熔溶剂作为萃取剂分别进行萃取分离,保证高萃取效率的前提下进行吲哚的反萃取提纯流程设计,最终得到高纯度的吲哚样品。本文主要工作与结论如下:首先,针对吲哚作为氢键供体与氢键受体结合方面,进行氢键受体型萃取剂筛选和条件参数优化。结果表明,所研究的氢键受体型萃取剂中萃取效果最好的为TEAC,在萃取时间30min,反应温度30℃,TEAC与吲哚的摩尔比1:1作为最佳萃取条件下,吲哚浓度40g/L的模型洗油可达到的最高吲哚萃取效率为89.23%,吲哚的分配系数达39.58,萃取后吲哚浓度低至4.88g/L。乙醚反萃取后,再生循环4次,TEAC萃取剂性能最高仍有87.04%,通过红外谱图验证了循环使用的萃取剂性质未变。其次,合成了一系列具有一定萃取效力的低共熔溶剂,针对吲哚直接被低共熔溶剂萃取方面,进行低共熔溶剂型萃取剂筛选和条件参数优化。结果表明,所研究的低共熔溶剂型萃取剂中萃取效果最好的为TEAC/2Ts OH,在萃取时间30min,反应温度60℃,TEAC/2Ts OH与模型油质量比1:2作为最佳萃取条件下,吲哚浓度40g/L的模型洗油可达到的最高吲哚萃取率为97.15%,吲哚的分配系数达131.86,萃取后吲哚浓度低至0.98g/L。其中,当含水量过高(>60wt%)时,低共熔溶剂萃取效率几乎消失。使用水反萃取后,再生循环4次,TEAC/2Ts OH萃取剂性能最高仍有95.19%,通过红外谱图验证了循环使用的萃取剂性质未变。同时,使用各种表征手段针对各种萃取剂分离吲哚的机理进行探究。结果表明,核磁氢谱验证了低共熔溶剂萃取剂成功合成;红外光谱验证了不同类型的萃取剂与吲哚模型油之间均产生了氢键作用,基于氢键作用,推动了吲哚从洗油中分离。最后,使用最优萃取剂在最适宜条件下,通过正己烷洗涤,乙醚反萃取,硫酸氢铵洗涤得到提纯后的精制吲哚,并通过红外光谱进行了验证。结果表明,TEAC提纯吲哚的收率为70.62%,纯度为96.23%;TEAC/2Ts OH提纯吲哚的产率为82.45%,纯度为98.49%。
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