新型聚酰亚胺基耐溶剂纳滤膜的构筑及其分离性能研究

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作为一种新兴的膜分离技术,耐溶剂纳滤能分离和纯化有机溶剂中的小分子溶质,在化工分离领域有广阔的应用前景。相比传统的精馏、萃取和重结晶等分离技术,耐溶剂纳滤具有能耗低、排放少、自动化程度高及室温下即可进行等优点。聚酰亚胺(PI)由于其优异的机械性、耐溶剂性能和易交联性成为研究最广泛的耐溶剂纳滤膜材料。已报道的PI基耐溶剂纳滤膜制备方法均存在一些不足:对于整体非对称(ISA)膜的制备,往往只关注交联剂的交联效率,忽视膜与溶剂间的亲和性;对于薄层复合(TFC)膜的制备,传统的界面聚合和直接涂覆法面临操作繁琐或皮层太厚等问题;而对纳米薄层复合(TFN)膜的制备,纳米粒子的分散性及其与有机基质间的界面间隙等问题亟待解决。本论文采用了多种改性策略制备不同类型的PI基耐溶剂纳滤膜,系统地考察了不同改性策略下复合膜的物理化学性质、分离性能、耐溶剂性能及改性机理。通过在PI铸膜液中添加适量的亲水性单胺三羟甲基胺基甲烷(Tris),利用胺基和亚胺基团的开环反应将Tris分子接枝到PI分子主链上,通过传统的浸没相转化和己二胺交联,得到亲水改性的交联PI基ISA耐溶剂纳滤膜。通过表面全反射红外光谱和元素分析确定了Tris接枝反应及接下来的交联反应顺利发生;粘度测试结果显示Tris改性后铸膜液粘度增大,使得相转化过程由瞬时相转化变为延迟相转化,扫描电子显微镜显示膜的基底相应地由大孔状变为海绵状;接触角测试表明,随着Tris用量的增大,改性膜亲水性增强,表面能增大;改性膜溶解度参数及膜与溶剂间溶解度参数差异值计算表明,Tris改性后,膜与异丙醇间的亲和性均得到改善。耐溶剂性能测试结果表明,当Tris用量为10%时,改性膜的异丙醇渗透通量增加到未改性膜渗透通量的270%,达到2.7 L m-1 h-1 bar-1,同时对孟加拉玫瑰红(RB)仍保持95%的截留率。利用弱碱性条件下多巴胺仿生涂覆高效地在PI基膜表明构筑一层聚多巴胺皮层,再用己二胺一步交联基膜和皮层,得到PI基TFC耐溶剂纳滤膜。通过表面全反射红外光谱和元素分析考察了不同制膜路线下改性膜的化学特征,证实了聚多巴胺涂覆及交联反应的发生;扫描电子显微镜和原子力显微镜测试考察了改性膜的形貌变化;接触角测试揭示了改性膜表面亲水性变化,并通过改性过程中官能团转化对其进行了解释。纳滤膜性能测试表明,纯的聚多巴胺皮层选择层较差,这可能是由于其结构较疏松造成的;己二胺交联能显著提高聚多巴胺皮层的选择性,优化后的膜对乙醇的渗透通量为0.86 L m-2 h-1 bar-1,同时对RB的截留率达98%;由于皮层及基膜均为交联结构,复合膜在包括N,N-二甲基甲酰胺在内的各种溶剂中均表现出稳定的分离性能。进一步提出利用邻苯二酚和端胺基POSS的混合体系共涂覆,并用于改性交联PI基膜,制备PI基TFN耐溶剂纳滤膜。通过对共涂覆液UV-vis分析表明,共涂覆液中发生了酚羟基氧化、芳基化合物偶联等类似聚多巴胺自聚的反应;通过对涂覆液中析出的沉淀进行红外光谱和元素分析表明,两种单体发生了共聚合反应,并基于此提出了可能的共聚合反应机理。通过元素分析、扫描电子显微镜、原子力显微镜和接触角测试系统地考察了端胺基POSS和邻苯二酚质量比对共涂覆行为及改性膜的物理化学性质的影响,发现当两质量比为5:1时得到的复合膜分离性能最佳,其对乙醇的渗透通量为1.26 L m-2 h-1bar-1,同时对RB的截留率高达99%。
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