超细蒽醌的制备表征及其在桉木硫酸盐法制浆中应用研究

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目前,硫酸盐法制浆是最主要的制浆方法。蒽醌具有显著的加快脱木素并保护碳水化合物的作用,最终提高制浆得率,已被公认为最经济有效的蒸煮助剂。本论文主要包括建立一种快速测定蒽醌含量的检测方法、采用机械法和化学法制备超细分散蒽醌等研究的基础上,考察超细蒽醌在桉木硫酸盐法制浆过程中对纸浆性能的改善、桉木蒽醌-硫酸盐法制浆过程中碳酸根的生成规律。首先,介绍了一种快速测定蒽醌含量的可见光谱方法。该法是基于用连二亚硫酸钠在碱性条件下将蒽醌还原成蒽氢醌,然后在505nm处检测蒽氢醌的光度吸收而建立的。结果表明:将蒽醌转化成蒽氢醌的最佳还原条件为:温度80℃,时间10min,蒽醌助剂与连二亚硫酸钠、氢氧化钠的摩尔比为:1:3:50。方法的相对标准偏差为2.01%;定量检测极限为2.26mg/L;回收率在95.5%~100%。本方法准确、可靠,完全满足商品蒸煮助剂中蒽醌含量检测的要求。其次,介绍了超细蒽醌制备方法和表征手段。该法首先是利用球磨机将蒽醌球磨成细小蒽醌;然后,在十二烷基苯磺酸钠的作用下将制得蒽醌颗粒的悬浮液通过物理沉降将较大颗粒的蒽醌分离,从而获得了超细蒽醌的悬浮液;最后分别用可见分光光度计及马尔文粒度分析仪对其蒽醌含量及粒度分布进行测定与表征。结果表明:用本文的球磨机制备超细蒽醌的适宜条件为球磨时间12h、十二烷基苯磺酸钠用量为10%。对蒽醌含量及粒度分布进行测定与表征的条件为充分搅拌后将悬浮液静置30min时的取样为宜。本方法可制备含量高、粒径小、粒度分布均一的超细蒽醌悬浮液。在以上研究基础上,探讨了超细蒽醌对速生桉木硫酸盐法制浆性能的改善。该超细蒽醌是在温度为80℃碱性条件下利用连二亚硫酸钠将蒽醌还原后在硫酸盐法制浆黑液中硫化木素的分散作用下制备而成。蒸煮实验结果表明:与传统蒽醌相比,在达到特征卡伯值19~20时本超细蒽醌用量减少0.05%,提高细浆得率1%,所需的H因子仅为蒽醌的79.8%,硫化度仅需蒽醌的57.1%。最后,分析了桉木-蒽醌硫酸盐法制浆过程中碳酸根的生成规律,利用顶空-气相色谱检测蒸煮过程不同时间段蒸煮黑液中碳酸根含量,同时采用紫外可见光谱测定其溶解木素的含量。从而对比了常规蒽醌与超细蒽醌对制浆过程中对碳酸根生成规律的不同。结果表明:在相同用量下超细蒽醌能够抑制蒸煮过程中碳酸根的生成降低蒸发器发生结垢的风险。
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