偏苯三酸酐是一种重要的耐高温环氧树脂固化剂,能够在较短时间内固化树脂,其固化物具有良好的物性:优良的耐热性、机械性能、电性能和抗腐蚀性能等。然而其发展却受制于它的“高熔点”,使其在使用时需要苛刻的工艺条件。长期以来,通过化学或物理的方法将偏苯三酸酐改性降低其熔点从而克服其性能上的一些不足,获得活性较高、在较低的温度或室温条件下便可固化树脂的新型酸酐固化剂,一直是该领域的研究热点之一。本文通过分步合成法,将偏苯三酸酐进行选择性酯化,保留了酸酐基团的同时,选择性取代4位上的羧基得到一种新型酸酐衍生物。该固化剂结构上脂肪碳链加长,起到降低分子熔点的效果,又保留酸酐基团,依然具备固化性能。从而,能克服目前应用中遇到的困难,推进偏苯三酸酐应用领域的进一步发展。具体工作内容如下:第一阶段,以氯化亚砜作酰氯化试剂将原料偏苯三酸酐(TMA)进行酰氯反应,催化剂是吡啶和二甲基二酰胺(DMF)。通过L9(33)正交试验得到反应最佳工艺条件为:70℃的反应温度,7h的反应时间和5eq(TMA质量的5倍)的氯化亚砜用量,并且在该工艺条件下得到的产物产率最高达:96.5%;然后使用FT-IR和1HNMR测试手段,对产物进行结构表征;第二阶段,以TMAC、1,4-丁二醇为原料,吡啶作催化剂,在一定条件下,反应发生选择性酯化,不破坏酸酐基团的同时生成酸酐酯类产物;由L9(33)正交试验,得到反应最优化的合成工艺条件:85℃的反应温度、2h的反应时间和1:0.5:1.05的用料配比,所得产物产率为86.4%,产物熔点测得为69.8~70.1℃;再通过1HNMR测试确实产物的结构;在之前合成工作的基础上,将产物与环氧树脂进行固化,检验其固化性能以及固化物的耐热性、机械性能等。测得样料失重50%时候的热失重温度TMB/环氧体系比原料TMA/环氧体系要高;TMB/环氧树脂固化浇铸体的拉伸强度为37.7MPa,弯曲强度为128.8MPa冲击强度为2.12kJ/m2,相对改性前的原料TMA的固化物的拉伸、弯曲、冲击强度数据:45.7MPa,136.5MPa,1.98kJ/m2而言,很明显其固化物的耐热性及拉伸、弯曲强度均相差不大,冲击韧性有所提高。