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本论文以大豆田间广泛施用的14种苯氧羧酸类除草剂(对氯苯氧丙酸、对氯苯氧乙酸、苯氧丁酸、麦草畏、2甲4氯苯氧丙酸、2甲4氯苯氧乙酸、2,4-滴、3,4-滴、2,4-滴苯氧丙酸、2,4,5-涕丙酸、2,4,5-涕、2甲4氯苯氧丁酸、2,4-滴苯氧丁酸、吡氟禾草灵酸)为对象，系统研究了大豆基质中苯氧羧酸类除草剂的提取方法，通过选择衍生化试剂、优化酯化方法建立了GC/ECD和GC/MS检测方法。
样品经过粉碎过筛，用乙腈-50mmol/LHCl(7：3，v/v)提取，使用GPC除去大分子的蛋白、色素、油脂等杂质以及MAX小柱进一步净化处理。
在GC/MS方法中使用三甲基硅重氮甲烷对目标分析物甲酯化，质谱系统采用EI轰击源，SIM模式进行参数采集，成功地对14种苯氧羧酸除草剂进行了有效分离和定量确证。在10、20、100μg/kg三个添加水平上的平均回收率为78.8～94.3％，相对标准偏差4.7～15.2％。检测下限为6～50μg/kg，定量限分为20～170μg/kg。
GC/ECD方法中用五氟溴苄酯化提高目标分析物的响应。对酯化条件及酯化产物的硅胶柱净化除杂做了优化。通过程序升温使13种苯氧羧酸除草剂(除吡氟禾草灵酸之外)的五氟溴苄酯充分分离，13种苯氧羧酸类除草剂在质量浓度5～100μg/kg之间，与峰面积呈线性关系，相关系数为0.9954～0.9993；在10μg/kg和100μg/kg两个水平的加标回收率均在70％以上，相对标准偏差小于20％。方法的最低检测限为0.2～7μg/kg,定量限分别0.6～20μg/kg。探讨并利用GC/MS对GC/ECD色谱分离的具体条件做了确证。