新型固体酸合成及催化酯化反应的研究

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羧酸和醇的酯化是一类经典的有机合成反应,羧酸酯在药品、食品防腐剂、溶剂、化妆品和生物燃料等领域有广泛的应用。目前,工业上酯化反应通常是用无机液体酸催化,这类液体酸虽然催化活性高,但却存在从产物中分离困难、有毒并危险、腐蚀设备和环境污染等弊端,对于传统液体酸催化剂所带来的问题,固体酸催化剂因其催化活性高、易分离回收、无毒安全和环境友好等优点而备受关注。本文采用新的合成方法制备出了多种纳米固体酸催化剂,利用XRD、FT-IR、Raman、TG-DTG、TEM和XPS等表征手段对催化剂的结构和性质进行了详细的分析,并以醋酸和正丁醇的酯化反应为探针,进一步研究纳米固体酸催化剂在酯化反应中的应用。采用新型水热法合成了一系列纳米SO42-/TiO2固体酸催化剂,考察了载体的结构、水热温度、硫酸浓度和煅烧温度对催化剂结构和性质的影响。水热法制备的锐钛矿结晶的TiO2热稳定性好、比表面积大并且为介孔结构,是制备SO42-/TiO2固体酸的适宜载体;120℃水热温度下制备的SO42-/TiO2固体酸比表面积最大,强酸和超强酸含量最多;SO42-/TiO2固体酸为细小的纳米颗粒,平均粒径为8-11nm,催化剂中钛原子与硫组分形成了桥式双配位的结构;随着硫酸浓度的增加,催化剂的含硫量和酸量呈现出先增大后减小的趋势,当硫酸浓度超过1mol/L后催化剂中出现了硫酸根离子和硫酸氢根离子两种硫组分;随着煅烧温度的升高,催化剂的比表面积和酸量逐渐减小,最优的煅烧温度为400℃。酯化反应的最佳工艺条件为:反应温度120℃,n(醋酸):n(正丁醇)=1:2,催化剂用量为1wt%,此条件下使用HST-120-400催化反应120min,醋酸的转化率高达98.09%。SO42-/TiO2固体酸在酯化反应中连续使用4次催化活性下降不明显。以磷钨酸为W源,采用一步水热法和两步等体积浸渍法分别制备了WOx/TiO2固体酸催化剂,研究了制备方法、WO3的负载量和煅烧温度对催化剂结构和性质的影响。随着WO3负载量的增加,催化剂的比表面积先增大后变小,WO3最佳的负载量为10%,当WO3的负载量超过10%后,W物种就会以WO3结晶析出;随着煅烧温度的升高,催化剂的比表面积逐渐下降,但是催化剂表面聚合W物种的量逐渐增加;一步法制备的WOx/TiO2固体酸比两步法制备的WOx/TiO2固体酸的催化活性高,且一步法制备的WOx/TiO2固体酸在酯化反应中的重复使用5次催化活性基本未下降;通过酸中心的选择性毒化实验发现主要是WOx/TiO2催化剂的Br nsted酸性中心对酯化反应起到了催化作用。
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