五羰基铁雾化-热分解-氧化制备水溶性纳米氧化铁及磁性能研究

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采用铁的有机配合物热分解。氧化合成氧化铁磁性纳米粒子具有操作流程短、工作环境好、颗粒磁性能优越,粒径均一、分散性好等优点,是磁性纳米粒子合成方法之一。   本文建立了将五羰基铁超声雾化、分段加热分解氧化及产物收集-修饰一体化的纳米氧化铁合成装置;在电加热器管壁内和溶液中分别进行收集,结果表明在电加热器中收集的氧化铁粒子粒径较大,水溶性难以改善,由此最后选定溶液收集方法。通过XRD、TEM、FT-IR、XPS等测试方法对五羰基铁浓度、主加热温度、载气流量、雾化液中加入三乙二醇、收集液中主修饰剂MPEG-COOH浓度等因素对合成氧化铁纳米粒子的结晶程度和粒径大小进行研究,并优化了合成工艺。利用羧基化聚乙二醇或甲氧基聚乙二醇分子中的羧基、醚键等功能性基团在收集阶段直接赋予合成氧化铁磁性纳米粒子水溶性和生物相容性,FT-IR测试结果也表明,氧化铁纳米粒子和MPEG-COOH形成了吸附或化学键结合。XPS结果显示合成的氧化铁纳米粒子中的铁离子大部分为三价。另外通过TEM还研究了TOPO、油酸、四甲基氢氧化铵等辅助修饰剂对合成氧化铁纳米粒子的分散性和粒径的影响,结果显示添加TOPO和四甲基氢氧化铵合成的γ-Fe2O3磁性纳米粒子分散性最好。采用SQUID磁性能测试仪在高强磁场下对250℃、330℃和430℃以及收集液中加入四甲基氢氧化铵合成的11.3~36.5nm的磁性粒子进行M-H磁滞回线表征,结果表明随着粒径的减小,磁性纳米颗粒从顺磁性向超顺磁性转变,平均粒径为11.3nm的γ-Fe2O3纳米颗粒饱和磁化强度达到64.4emu/g,有望应用于磁性造影剂研究。
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