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氯霉素类(Chloramphenicols,CAPs)药物作为广谱抑菌性抗生素广泛应用于兽医领域,但它们毒性作用强,对人体危害较大,在动物性食品中的残留会造成潜在危害。20世纪90年代后该类药物逐渐被欧盟、美国、加拿大和中国等国家禁止使用(氯霉素,Chloramphenicoi,CAP)或限制使用(甲砜霉素,Thiamphenicol,TAP;氟苯尼考,Flofenicol,FF),因此对该类药物的多残留监控研究十分重要。本研究建立了虾和鸡肌肉中氯霉素类药物多残留的GC-MS确证检测法及鸡肌肉中氯霉素类药物多残留的LC-MS/MS确证检测法,为氯霉素类药物的残留监测提供了确证和定量分析方法。
建立了虾和鸡肌肉中CAP、TAP、FF和氟苯尼考胺(Flofenicol Amine,FFa)多残留的GC-MS确证检测法。匀浆后的组织样品经碱化的乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,Oasis MCX固相萃取柱净化,乙腈作反应介质,Sylon BFT(BSTFA+TMCS)进行硅烷化处理,间硝基氯霉素(m-CAP)作内标,用负化学电离源(NCI),选择离子监测(SIM)模式进行测定。CAP、TAP、FF、FFa和m-CAP的选择离子分别是m/z 376、378、466*、468,m/z 409*、411、499、501,m/z 339、341、429*、431,m/z 109、209*、211、229和m/z432、466*、468、470(*为定量离子)。虾肌肉在添加浓度0.1~1μg/kg范围内,平均同收率为87.7%~113.5%,变异系数为3.9%~12.4%,CAP、TAP、FF和FFa的检测限分别为0.03μg/kg、0.03μg/kg、0.1μg/kg和0.05μg/kg,定量限分别为0.1μg/kg、0.1μg/kg、0.3μg/kg和0.2μg/kg:鸡肌肉在添加浓度0.05~1μg/kg范围内,平均同收率为85.0%~99.2%,变异系数为4.6%~13.2%,CAP、TAP、FF和FFa的检测限分别为0.02μg/kg、0.02μg/kg、0.1μg/kg和0.03μg/kg,定量限分别为0.05μg/kg、0.06μg/kg、0.3μg/kg和0.1μg/kg。
建立了鸡肌肉中CAP、TAP、FF和FFa多残留的LC-MS/MS确证检测法。组织样品经碱化的乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,Oasis MCX同相萃取柱净化,氘代氯霉素(d<,5>-CAP)作内标,用液相色谱.电喷雾电离-串联质谱(LC-ESI-MS/MS)进行测定。CAP、TAP、FF、FFa和d<,5>-CAP分别以m/z 321,354,356,248和326为母离子:以产物离子m/z 152*和257,m/z 185*和290,m/z 185和336*,m/z 130和230*,m/z 157*作质谱检测的确证和定量离子(*为定量离子)。在添加浓度0.3~10μg/kg范围内,平均回收率为94.5%~113.7%,变异系数范围为4.2%~10.2%,CAP、TAP、FF和FFa的检测限分别为0.1μg/kg、1μg/kg、0.2μg/kg和1μg/kg,定量限分别为0.3μg/kg、3μg/kg、0.5μg/kg和3μg/kg。