硼酸钛的合成及其极压抗磨性能研究

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传统的润滑油添加剂多是含磷、硫、氯的化合物,这些传统抗磨添加剂由于其严重的环境问题已不能满足社会的要求。近年来,被誉为新型高效多功能无毒的硼系节能润滑油添加剂,已引起人们的广泛关注。本文以硫酸氧钛和硼砂为原料,采用湿化学法合成出一种新型硼酸钛,考察了反应物配比、反应物浓度、反应时间和反应温度等因素对硼酸钛合成的影响。结果表明硼酸钛适宜的合成条件为:室温下,1.0mol/L硼砂溶液、0.9mol/L硫酸氧钛溶液、原料配比Ti:B=1:5(摩尔比)、时间15~20min。通过化学分析、ICP以及TG/DTG分析确定了硼酸钛中B2O3、TiO2和H20的含量;产物的IR以及Raman光谱分析表明硼酸根离子以(B205)4-基团形式存在;经计算得出硼酸钛分子式为(TiO)2B2O5·4H2O,纯度为82%。对合成的硼酸钛分别进行了XRD、SEM表征,XRD衍射分析表明:所合成的硼酸钛是一种无定形结构;扫描电镜分析表明:所合成的硼酸钛为颗粒尺寸在1~10μm的块状粉体,部分颗粒出现团聚现象。分别以硬脂酸和油酸为改性剂对硼酸钛进行亲油改性,结果表明经硬脂酸或油酸改性的硼酸钛亲油度值明显增加,得到硬脂酸改性的最佳条件为:5wt%(占溶剂质量的百分数)硬脂酸、70℃水浴下搅拌1.5h,亲油度值达到88.15%;油酸改性的最佳条件为:5wt%(占溶剂质量的百分数)油酸、70℃水浴下搅拌1.0h,亲油度值达到77.27%。通过XRD、IR、SEM对改性后的硼酸钛进行了表征。改性后的硼酸钛XRD谱图没有发生变化表明:硬脂酸(或油酸)没有改变其结构特征;IR谱图得出硬脂酸(或油酸)以单分子层吸附在硼酸钛粉体表面;从SEM照片可以看出改性后的硼酸钛颗粒变得均匀且尺寸明显减小。对添加有0.1wt%、0.3wt%、0.5wt%、0.7wt%、0.9wt%硬脂酸或油酸改性后的硼酸钛的150SN基础油进行了极压抗磨性能测试。结果显示基础油的最大无卡咬负荷提高,磨斑直径降低,说明硼酸钛能够提高润滑油的极压抗磨性能。添加0.1wt%的硬脂酸改性硼酸钛时,磨斑直径减小至0.72mm,最大无卡咬负荷增至510N;但两者提高的幅度不大,原因有待进一步研究。对于添加油酸改性硼酸钛的润滑油,添加量0.3%时,磨斑直径减小至0.44mm,添加量0.9%时,PB达到549N,说明油酸改性硼酸钛对基础油的极压抗磨性能有非常显著地影响。
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