铋、锇、钴的电化学行为的研究及其应用

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微量元素含量的测定在环境科学、药品、食品及临床分析中具有重要的作用。电化学方法具有快速、灵敏度高、设备简单、不受溶液颜色影响等特点。因此,本论文采用极谱分析法研究了铋、锇、钴的电化学行为。具体研究内容与结果如下: 1.Bi(Ⅲ)—水杨醛肟(HSAO)体系的催化吸附波研究及应用 用线性扫描示波极谱法研究了Bi(Ⅲ)-水杨醛肟体系的伏安行为,发现在pH=8.0 0.025mol.L-1NH3-NH4Cl缓冲体系中,Bi(Ⅲ)与水杨醛肟(HSAO)形成的配合物于-0.82V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱还原波。二次导数峰电流与Bi(Ⅲ)的浓度在3.0×10-8mol·L-1~5.0×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,检测下限为2.0×10-8mol·L-1,测得该配合物的组成为Bi(Ⅲ):HSAO=1:1。研究了该波的性质及电极反应机理,证明该波为催化吸附波,实验测得电子转移数n=3。该方法具有简便、快速、灵敏等优点。利用拟定的方法应用于头发和胃铋治中微量铋的测定,结果满意。 2.Os(Ⅳ)—盐酸半胱氨酸—As(Ⅲ)的电化学行为的研究 用单扫描示波极谱法研究了Os(Ⅳ)—盐酸半胱氨酸—As(Ⅲ)体系的电化学行为,实验发现在pH=1.8的0.04mol·L-1HCl-KCl缓冲体系中,锇与盐酸半胱氨酸和砷这一体系形成配合物于-1.40V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱峰,其二次导数峰电流与Os(Ⅳ)的浓度在0.50~95.0ng/mL范围内呈线性关系。检测下限为0.10ng/mL。该方法可应用于贵金属精矿和二次合金中锇的含量测定。 3.钴(Ⅱ)-中性红(NR)-NO2-催化吸附波的研究及应用 在pH=9.5 0.03mol/L的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,Co(Ⅱ)与中性红(NR)在NaNO2存在下,于-1.19V(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与钴离子浓度在2.0×10-8~5.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-8mol/L。研究了该波的性质及电极反应机理,证明该波为催化吸附波。篡硕士学位论文MASTER’S丁’壬一(ESIS峰电流由中心离子钻(II)还原产生。钻(II)与络合剂困R)的组成比为电子转移数n二2。方法用于V。,:和天然水中痕量钻的测定,结果满意。关键词:铭、饿、钻、水杨醛肪、盐酸半肤氨酸、NaNOZ、砷、中性红、极谱法、吸附波、催化吸附波
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