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本文通过一步法合成了尿素/氯化铝离子液体，与咪唑类、吡啶类等离子液体相比较，其原料价格低廉。通过质谱分析测定了不同摩尔比的离子液体结构，对离子液体进行了热分析，此外对离子液体的密度、粘度、电导率进行了测定;通过循环伏安法考察其活性离子的氧化还原特性。通过三电极体系在恒电位下进行了铝的沉积试验，考察了电位、温度、添加剂等对沉积层形貌、结构的影响。 1)尿素/氯化铝离子液体结构组成为[AlCl2·n(NH2)2CO]+AlCl4-，其中阴离子主要为AlCl4-，且不随氯化铝摩尔量的增加而改变离子液体有=玻璃化转化温度值约为-55℃，其密度随氯化铝摩尔量的增加而增加，粘度、电导率随氯化铝摩尔量的增加稍有变化。尿素/氯化铝摩尔比1∶1.5时粘度最低、电导率最高，在常温时其值分别为:148.2187mPa·s-1、1.237mS/cm。 2)循环伏安法测试结果分析表明:尿素/氯化铝离子液体中铝的电沉积受成核机理控制、生长过程中受扩散机理影响，活性离子的氧化还原特性呈半可逆性。尿素/氯化铝摩尔比1∶1.1时，其出现两个铝的析出峰，表明铝的析出有变价行为。氯化铝摩尔量增加，铝的成核更为容易、且活性离子的可逆性减弱。苯甲酸的加入，使铝析出峰电位、电流有所增加，活性离子的极化性增强。 3)电沉积实验结果表明:电位在0.8v以下时，温度升高，沉积层中铝微观形貌由片状转变为颗粒状。电位更高时，温度不再影响沉积层的形貌，而使铝颗粒尺寸随温度升高而增加。XRD测试结果表明铝的沉积生长具有择优选择性。能谱(EDS)测试表明沉积层中铝的纯度非常高。添加剂苯甲酸的加入明显的改变了铝的微观形貌，由片状结构转变为颗粒状结构，苯甲酸对沉积层具有整平的作用。苯甲酸添加量为0.05mmol/L、45℃、-0.4v时得到了颗粒细小、致密的铝沉积层。