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由于纳米颗粒的体积小、比表面积大、表面原子占有率高、表面能高、表面具有未饱和键、悬空键的特殊电子结构,表现出小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应和量子隧道效应等特点,从而使其具有许多不同于传统材料的物理和化学等奇异特性。ZnAl2O4是一种典型的尖晶石结构的混合金属氧化物,属于直接宽禁带半导体材料(带隙宽度为～3.8 eV),具有高机械和热阻性能、高的化学和热稳定性、低温烧结性、低表面酸性、疏水性、好的扩散和高量子产率等优异性能。ZnAl2O4在透明陶瓷材料、催化剂与催化剂载体、光学材料、电介质材料、传感器等领域都有着广泛的应用前景。另外,通过过渡金属离子掺杂可以调整半导体的晶体结构和能带结构,控制ZnAl2O4中的结晶质量、载流子和缺陷浓度,调控载流子的类型和浓度或者局部的载流子状况,合成均匀掺杂的ZnAl2O4纳米晶,进而达到有效改善掺杂ZnAl2O4的微观结构、光学、电学和磁学性能。本论文选用湿化学合成方法,通过Ni、Co、Fe、Cu和Mn等一系列过渡金属离子对ZnAl2O4的Zn离子和Al离子进行替代掺杂,并采用XRD、SEM、TEM、STEM-EDX Mapping、BET、FT-IR、XPS、UV-vis、PL 和 VSM 对样品的晶体结构、形貌、比表面积、化学成分、离子价态、光学性能与磁学性能进行了表征。同时采用第一性原理计算的方法有针对性地计算了能带结构和态密度,并与PL光谱、UV-vis光谱实验进行对照分析,进一步揭示了过渡金属掺杂对ZnAl2O4发光性质以及磁学性质的微观作用机制。主要研究内容如下;(1)采用水热法和溶胶-凝胶法制备了 ZnAl2O4纳米材料,并通过XRD、FT-IR、UV-vis、PL表征手段分析比较不同温度条件与不同制备方法得到的ZnAl2O4纳米材料的晶体结构、能带结构、电子结构以及发光性质。利用第一性原理计算的方法得到了 ZnAl2O4中各种缺陷结构的能带结构和态密度图。结果表明,溶胶-凝胶法制备的ZnAl2O4纳米粉体的带隙值最大,且接近块体材料的值,采用水热法不同温度下制备样品的带隙值都要小于块体材料。借助于第一性原理计算得到的能带结构图,讨论了发光光谱、缺陷态结构和具体能级间跃迁之间的对应关系。(2)采用溶胶-凝胶法制备了 Zn1-xNixAl2O4(x=0、0.025、0.05、0.075 和 0.10)的纳米粉体。XRD、FT-IR结果显示,样品中没有出现杂质相,保持着尖晶石结构;SEM显示样品的形貌为头皮屑状;XPS图谱拟合结果显示掺杂的Ni离子在A位和B位都有占据;UV-vis光谱显示,样品的带隙值随着掺杂浓度的升高而降低;PL光谱显示,随着Ni掺杂浓度的升高,会发生猝灭现象;第一性原理计算得到的能带结构图能很好的解释这种发光猝灭现象。(3)采用水热法制备了 Zn1-xCoxAl2O4(x=0、0.10、0.20和0.40)纳米粉体。XPS拟合光谱结果显示,当Co离子的浓度较低时,Co离子优先占据B位八面体间隙位置,而且随着Co离子浓度的增加,Co离子占据A位四面体间隙的比例增加;UV-vis吸收光谱结果说明,随着Co离子浓度的增加,在光谱中出现了 A位四面体间隙位置Co离子的特征峰,并且吸收峰强度增加;发光光谱的强度随着Co离子浓度的增大而减小,并发生猝灭现象,这与第一性原理计算得到的能带结构图能够很好的对应。(4)采用水热法制备了 Zn1-xFexAl2O4(x=0、0.10、0.20 和 0.30)纳米粉体,以及采用水热法与热处理相结合的方法制备了 Zn(Al2-xFex)O4(x=0、0.025、0.05和0.10)纳米粉体。通过实验和理论计算结合研究了 Fe对Zn离子和Al离子掺杂对样品的尖晶石特征峰影响的变化规律、各元素结合能的变化规律、光学以及磁学性质的变化规律和原因。(5)采用水热法和热处理相结合的方法制备了 Zn1-xCuxAl2O4(x=0、0.05、0.10、0.15和0.20)纳米粉体。实验结果显示,随着Cu离子掺杂浓度的增加,晶粒尺寸减小、晶格常数与晶面间距变小;XPS的图谱拟合结果显示掺杂的Cu离子全部占据在A位;采用UV-vis光谱、发光光谱和第一性原理计算相结合,阐述了样品的发光性质。(6)采用水热法制备了Zn1-xMnxAl2O4(x=0、0.10、0.20、0.30、0.40 和 0.50)和水热法与热处理相结合的方法制备了 Zn(Al2-xMnx)O4(x=0、0.025、0.05和0.10)纳米粉体。XPS结果显示,不论Mn离子对Zn离子或是Al离子掺杂都会影响各元素的结合能,并且Mn离子在A位四面体和B位八面体间隙位置都有占位;UV-vis光谱显示,随着Mn含量的增加,Zn离子和Al离子掺杂样品的吸收增强并且出现一些新的吸收峰,材料的带隙值也逐渐减小。PL光谱显示,Mn的掺入会引起发光猝灭,这与第一性原理计算的结果能够很好的对应;室温VSM结果显示,Mn对Zn离子掺杂的样品都呈现出一定的反铁磁性,而Mn对Al离子掺杂的样品则呈现出顺磁性。