LiFePO4材料具有放电平台高、循环稳定性好、原料丰富及环境友好等优点，被认为是新一代锂离子动力电池正极材料。但是LiFePO4材料的本征电导率及电子电导率很低，这制约了其商业化应用的进程。针对这些问题，本文研究了水热法及水热-固相法合成LiFePO4材料并对其进行改性研究。　　 水热法以二价铁为原料并保持Li：Fe：P=3:1:1合成了LiFePO4材料，对反应温度、反应时间、浓度及添加剂等因素进行了研究，结合XRD、SEM及电化学测试得到合成纳米LiFePO4材料的最佳条件。在水热法制备LiFePO4材料过程中，我们认为中间产物存在溶解-重结晶过程，发生Li3PO4→Fe3(PO4)2的转变过程。将纳米LiFePO4材料进行碳包覆改性处理，研究结果显示，氧化石墨烯(GO)能明显提高材料的电化学性能。在放电倍率为0.1 C下，LiFePO4/GO材料的首次放电容量为126 mAh g-1；0.2 C为123 mAh g-1，循环20周后变为122 mAh g-1，容量保持率为99.1％；0.5 C下为118 mAh g-1；1 C下为95 mAh g-1。在0.1 C充放电过程中，LiFePO4/GO材料的锂离子扩散系数为～10-14 cm2 s-1。　　 水热-固相法以等摩尔的硝酸铁、磷酸二氢铵、锂盐及蔗糖为原料，先在180℃下水热反应6 h合成球形前驱体，再将前驱体与蔗糖混合碳热还原得到LiFePO4/C材料。通过XRD、SEM、BET、TG/DSC、EIS、CV及充放电测试对其进行表征。研究结果表明，前驱体为球形，经高温烧结，材料为微米球形介孔LiFePO4/C材料。前驱体生长过程受柠檬酸影响，我们提出了气泡模板生长模型。其中，合成温度为650℃时材料的电化学性能最好。在0.1 C放电倍率下，LiFePO4/C材料电化学容量为144 mAh g-1；0.5 C下初始放电容量为125 mAhg-1，循环200周后为120 mAh g-1，容量保持率为96％，库仑效率为98.9％；充电过程中锂离子扩散系数为2.3×10-13cm2s-1，放电过程中锂离子扩散系数是1.3×10-13cm2 s-1。掺杂Mo离子后，锂离子扩散系数提高至～10-12 cm2s-1，电化学容量变化不大，在0.1 C下，LiFe0.98Mo0.02PO4/C材料放电容量为143 mAh g-1。说明在微米尺寸下，Mo离子掺杂对材料电化学性能影响不大。