随着生物工程和生命科学的快速发展，人们越来越深刻的认识到不同光学活性的药物其生物活性往往也不同，进而对光学纯单一对映体的需求量和纯度的要求越来越高。而作为测定对映体纯度和分离制备光学纯单一对映体的最有效方法—高效液相色谱手性固定相法近年来也发展迅速。环糊精键合型手性固定相因其良好的化学物理稳定性，成为目前应用最广泛的手性固定相之一。当前主要研究方向之一是通过对环糊精的羟基进行改性，来探究芳香类侧基的取代基结构及其取代位置对环糊精类手性固定相的手性识别能力的影响；其二是开发具有物化性质稳定、键合效率高的新型环糊精手性固定相。本文制备了一系列环糊精类手性固定相，并对其手性识别能力进行了评价。本文首先采用多糖传统的衍生化方法，使用5种具有不同取代基结构的苯基异氰酸酯对β-环糊精进行衍生化改性，获得5种均取代β-环糊精衍生物。而后再通过区域选择性酯化的方法，先在C-2位引入苯甲酸酯基团，再在其他位置引入不同取代基结构的苯基氨基甲酸酯基团，最终成功合成了5种区域选择性取代β-环糊精衍生物。对以上10种β-环糊精衍生物通过先涂覆再键合的方式制备成高效液相色谱手性固定相。采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振谱（NMR）和热失重分析（TGA）对所合成的β-环糊精衍生物及手性固定相进行表征和分析。使用9种手性化合物对以上10种新型β-环糊精衍生物手性固定相的手性识别能力进行了评价。结果表明，β-环糊精衍生物手性固定相和区域选择性取代β-环糊精衍生物手性固定相中，3,5-二氯苯基氨基甲酸酯的引入有助于提高β-环糊精衍生物手性固定相的手性识别能力。β-环糊精葡萄糖单元上2-位苯甲酸酯基团的引入对β-环糊精类衍生物的手性识别能力有较大的影响。对于均取代β-环糊精衍生物手性固定相，当流动相组成为正己烷/异丙醇=90/10(v/v)时分离能力较好；而对于区域选择性取代β-环糊精衍生物手性固定相，流动相组成为正己烷/异丙醇=99/1(v/v)时表现出较好手性识别能力。