纳米氢氧化锆颗粒制备及吸附SO4~(2-)特性研究

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SO42-是无机化工生产中常见的离子。它的存在往往给制盐等化工生产造成严重影响,高浓度的硫酸盐甚至可以导致自然界硫循环的紊乱。因此,开发低成本去除硫酸根的方法和技术势在必行。近来,在众多新方法当中,离子交换法以其独特的优势日益获得人们的重视,而氢氧化锆则有望成为吸附脱除SO42-的高效无机吸附剂。本文以ZrOCl2·2H2O和氨水为前驱物,采用溶胶—凝胶法及超声波技术制备纳米氢氧化锆颗粒。采用BET、TG、TEM、HRTEM等测试手段对样品进行表征,系统地研究了反应温度、超声条件、老化条件等对氢氧化锆比表面积的影响。结果表明:在超声分散作用下,采用溶胶—凝胶法制得的纳米氢氧化锆为粒径分布均匀、尺寸在10nm左右,由厚度为4nm左右的片状氢氧化锆分子族构成的无定形颗粒。超声分散、老化条件、反应温度、干燥温度等的改变,均会对纳米氢氧化锆颗粒尺寸、分布及比表面积造成影响。最佳制备工艺参数为:反应温度为60℃;超声振荡周期为1:1;超声分散时间为15min;老化温度为60℃;老化时间为30min;干燥温度为100℃;乙醇洗涤。本文以自制的纳米氢氧化锆样品为吸附剂进行SO42-静态吸附实验研究。采用IR、XPS等检测手段对样品进行表征,以重量法分析溶液中SO42-浓度,系统地研究了Na2SO4溶液的浓度、pH值、其他阴离子(Cl-)浓度等对吸附效果的影响。以NaOH溶液为再生剂,对吸附SO42-达到饱和的氢氧化锆样品进行脱附及再吸附实验研究。结果表明:纳米氢氧化锆均可对Na2SO4溶液中SO42-的起到吸附作用,吸附效果随氢氧化锆样品的比表面积增加而增加。Na2SO4溶液pH值的减小、浓度的降低,均会增强SO42-的脱除效果;而Cl-的存在会降低SO42-的脱除效果;但相同SO42-浓度时,随Cl-浓度的增加,SO42-的脱除效果提高。采用50g/L NaOH溶液,处理达到吸附饱和后的氢氧化锆样品40min即可达到完全脱附的效果。且脱附处理后的氢氧化锆样品进行再吸附操作时,对溶液中SO42-的吸附效果有所提高。
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