硫化物、贵金属纳米材料在光催化、太阳能电池、有机催化等领域具有重要的应用价值。纳米材料的催化性能与尺寸、形貌和组成等密切相关,不同材料之间的复合能够集成或获得新性能。因此,对纳米复合结构的微观结构、组成和界面实现精细、独立、可控的调节,对开发新颖高效的纳米材料、综合提升催化性能具有重要的意义。本文围绕硫化物和贵金属组成的硫化物?硫化物、硫化物?贵金属、双金属纳米复合结构为研究对象,以提升材料的催化性能为目的,从纳米材料的结构调控入手,发展新的纳米材料合成策略和复合结构构筑方法,并探究纳米材料的微结构和催化性能之间的关系。一维硫化物异质结构有利于促进电子-空穴的分离和载流子的定向传输,可构筑高性能的太阳能转化材料。然而,由于不同晶体结构、不同组分之间结合的复杂性,难以实现异质结构的任意尺寸及组成的调控。本文发展了一种半导体晶种催化生长的方法,可控合成了一系列不同尺寸、形貌、结构均一的Cu1.94S?ZnS一维异质纳米棒、纳米线。该方法简单易得、重复性高,适用一维硫化物异质结构的规模化制备和组装,为进一步构筑灵活可调的太阳能转化器件奠定了材料基础。在可见光光催化制氢中,大部分硫化物光催化剂存在大量光生载流子的复合,严重影响了光催化效率。本文通过晶种催化生长的合成策略成功合成了一系列单分散、高质量、能隙大范围可调的Cu_1.94S?Zn_xCd_1-xS一维异质结构纳米棒,后续负载贵金属Pt制备了Cu_1.94S?Zn_xCd_1-xS/Pt硫化物?金属复合结构。针对Cu_1.94S?Zn_xCd_1-xS/Pt复合结构的形貌、组成、能带调控、界面构筑等进行合理的整合设计和调控,在可见光辐照下表现出了优异的光催化制氢活性。并进一步提出了该多组分复合结构的电荷分离和转移机理,探讨了界面组成的变化对能带排列的影响。本研究为设计和开发新型复合光催化剂具有重要的意义。贵金属复合/合金纳米材料在有机催化领域具有重要的应用,然而,实现贵金属利用率最大化并同时获得催化活性和选择性的综合提升,还存在着困难。本文探索了可调控的电置换反应一步法制备RuCu纳米笼及Cu@Ru核壳结构的合成技术,进而探讨了纳米晶可能的形成机制。RuCu和Cu@Ru纳米晶在喹啉选择性加氢的反应中展现出了优异的活性、区域选择性和稳定性,后续探讨了催化剂的构效关系对催化反应性能的影响。该研究为提高贵金属原子利用率、设计廉价高效的双金属催化剂提供了思路。