羟基酸是一种极具价值的有机酸,在食品、化妆品、制药等工业中都有着广泛应用,可以通过酶催化或化学法合成。在传统化学方法中大多需要用氰化物或氯气与醛酮化合物发生反应,再经过酸处理后制得。而氰化物和氯气都是有毒试剂,会对生物和环境造成严重危害,寻求无毒试剂成为羟酸合成的关键所在。CO2作为一种温室气体,其大量排放正在对地球气候产生着负面影响。但它同时又是一种丰富且无毒的资源,将其代替氰化物或氯气用于羟酸的合成不仅避免了有毒试剂的使用,还能实现CO2的固定,变废为宝。Kolbe–Schmitt方法就通过CO2与碱金属酚盐反应制得羟酸,但这一过程需要在高温高压下进行,严苛的条件使其应用受限。电化学羧化法以醛酮和CO2作为反应物,以电子作为氧化还原剂合成羟基酸,不仅利用了CO2,且反应条件温和,清洁绿色,是一种极具吸引力的方法。电极材料在电羧化制备羟酸过程中起着重要作用。随着研究的发展,有毒的Hg或Pb阴极和昂贵的Pt阴极逐渐被Ni等廉价金属代替。但这些平板电极与反应物之间的接触面积较小,且单金属的催化性能有限。因此,寻找更高效的电极材料已成为研究领域的热点。尖晶石型金属氧化复合物由于其可变的价态、丰富的空位缺陷等结构特点所带来的加速电子转移,增强气体吸附的优良性能,被广泛应用于储能、传感、电池等领域,但却极少用于电化学有机合成。另一方面,它们的活性面积有限且容易聚集,需要用大比表面积的载体进行分散。而有序介孔碳具有高比表面积和均匀的孔结构,较好的分散性及导电性等特点,将其作为载体用于电化学领域不仅能有效减少金属纳米粒子的团聚,还能增强材料的电导率,具有很大的吸引力。基于此,本论文将尖晶石金属氧化复合物及有序介孔碳的性能优势与电化学合成的技术优点结合起来,以有序介孔碳CMK-3为载体,对其进行尖晶石金属氧化复合物负载,并用于电催化苯甲酮与CO2反应制备羟基酸。探究电极材料在不同电解环境中的催化效果并得出最佳的电解条件。电解过程克服了以往合成方法中有毒有害、条件严苛、步骤繁琐、副产物多和电极催化性能差等缺点。具体的研究内容包括如下两方面:（1）采用水热法制备NiCo2O4/CMK-3电极材料,对其进行表征和电催化应用。研究表明NiCo2O4的催化性能源于其对电子转移的加速和CO2气体吸附的增强。负载量对材料的结构（NiCo2O4纳米粒子的尺寸、比表面积的大小等）及电催化性能有影响。探究了电流密度、底物浓度和电解电量等对材料电催化活性的影响规律,探究出此反应最佳的电解条件,在最优条件下产率达到86%。对材料进行6次重复使用,通过相关表征证明材料具有良好的稳定性;通过对其他芳香酮的电羧化反应研究,发现材料对芳香酮类化合物具有良好的普适性。（2）为研究碳基底及尖晶石金属种类对电催化性能的影响,采用水热法制备出NiCo2O4/CMK-1、NiCo2O4/CMK-8及MCo2O4/CMK-3系列材料,并对其进行表征和电催化应用。通过表征及电催化效果证明碳基底的分散能力越强,尖晶石金属氧化物中空位缺陷含量越高,电催化性能越强。