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新型高超声速飞行器热防护系统迫切需要耐高温、轻质、高效隔热以及良好力学性能和使用性能的新型隔热材料。气凝胶作为一种性能优异的隔热材料,具有极低的热导率和密度,较高的孔隙率和比表面积。然而,现有的气凝胶耐温性能较低,难以满足高温隔热的要求。同时,气凝胶脆弱的纳米多孔骨架结构使得气凝胶的力学性能很低,难以在实际工程当中得到应用。本文开发出耐温性能更高的氧化物复合气凝胶和耐温1400℃以上的高性能多孔纤维骨架,制备了气凝胶增强多孔纤维骨架复合材料和超轻质气凝胶复合材料。本文系统地开展了莫来石/氧化锆多孔纤维骨架复合材料的制备工艺、结构和性能等研究,研究了不同烧结助剂、吸附剂、模压压力和氧化锆纤维加入量等因素对多孔纤维骨架性能的影响。采用模压法制备出了低密度(～0.29g/cm3)、低导热(～0.060W/(m·K))和高强度(～2.1MPa)的多孔纤维骨架。同时,本文采用真空浸渗A1203-SiO2、Zr02-SiO2气凝胶的方法来制备出气凝胶增强多孔纤维骨架复合材料。本文优化了溶胶-凝胶方法,制备出超低热导/高稳定性的介孔结构A12O3-SiO2ZrO2-SiO2气凝胶。其中制备的纯A12O3-SiO2气凝胶的密度为0.15g/cm3,导热系数为0.027W/(m·K);制备的纯ZrO2-SiO2气凝胶的密度为0.16g/cm3,导热系数为0.0235W/(m·K)。研究了浸渗气凝胶前后复合材料的结构和性能的变化。结果表明,气凝胶增强多孔纤维骨架复合材料综合了气凝胶和多孔纤维骨架的优势,浸渗气凝胶后,气凝胶复合材料的热导率明显降低,同时还显著提高了骨架复合材料的力学强度。本文还探索了两类新型超轻质-隔热-承载一体化的气凝胶复合材料。分别以硼酸铝晶须、氧化锆纤维为增强相,制备出硼酸铝晶须(ABOw)增强A1203-SiO2气凝胶复合材料和氧化锆纤维(ZrO2f)增强Zr02-SiO2气凝胶复合材料。结果表明,加入硼酸铝晶须和氧化锆纤维后,复合材料在压缩变形时出现了晶须(纤维)桥接、晶须(纤维)拔出和裂纹偏转,明显提高了材料的力学性能。同时,由于加入的晶须和纤维的体积分数较小,复合材料的热导率变化不大。采用多次浸渗法制备出自增强ZrO2-SiO2气凝胶复合材料。文中研究了不同浸渗次数对Zr02-SiO2气凝胶结构和性能的影响。结果表明,随着浸渗次数的增加,ZrO2-SiO2气凝胶中的缺陷减少,ZrO2-SiO2气凝胶的力学性能明显提高。