【摘 要】
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本文选用平衡法,采用紫外可见分光光谱测定了右旋布洛芬和外消旋布洛芬在异丙醇、无水乙醇、乙酸乙酯、正己烷等四种不同溶剂体系下的溶解度,并用固液平衡方程对溶解度数据进
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本文选用平衡法,采用紫外可见分光光谱测定了右旋布洛芬和外消旋布洛芬在异丙醇、无水乙醇、乙酸乙酯、正己烷等四种不同溶剂体系下的溶解度,并用固液平衡方程对溶解度数据进行了回归。在此基础上,研究了改变溶剂、控制降温速率、过饱和度、结晶温度、结晶时间等因素对右旋布洛芬的晶习及粒度分布的影响,主要结论如下:在实验考察范围内,右旋布洛芬的溶解度在异丙醇、无水乙醇、乙酸乙酯、正己烷等四种溶剂体系下均大于相同条件下的外消旋布洛芬的溶解度。右旋布洛芬与外消旋布洛芬的溶解度都随着温度的升高而增大,但增长速率有所不同,不同溶剂对二者的溶解度随着温度升高的增长速率也表现出了不同的影响。用固液平衡方程对溶解度数据进行回归,实验值与回归值关联性较好,相对误差较小。溶剂对右旋布洛芬的晶习影响显著,而降温速率、过饱和度、结晶温度和结晶时间则主要影响晶体的粒度分布。在实验考察范围内确定的最佳工艺条件为:异丙醇作溶剂,降温速率为0.5℃/min,过饱和度为1.05,结晶温度为0℃,结晶时间为3 h,在此条件下得到晶体的平均粒径为34.85μm,粒径在19.31μm ~76.32μm之间的晶体占81.05 %,最大粒径为88.91μm。相比于原料,无论是晶习还是粒度分布,都得到了较大的改善。
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