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配位聚合物和多核配合物因其结构新颖、功能独特而越来越受到人们的广泛关注。本文以二(3-甲氧基亚水杨基)-吡啶-2,6-二甲酰腙席夫碱(BMSPD)、二(3-羧基亚水杨基)-吡啶-2,6-二甲酰腙席夫碱(BCSPD)、二(3-甲氧基亚水杨基)-1,1’-二茂铁二甲酰腙席夫碱(BMSFD)为配体,合成了六个新的配合物,用元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射等手段对它们进行了表征,对部分配合物的荧光性质、热稳定性进行了初步的研究,主要工作如下:1.以二(3-甲氧基亚水杨基)-吡啶-2,6-二甲酰腙席夫碱(BMSPD)为配体,合成了三个多核配合物[Cu6(BMSPD)2(S2O8)2(H2O)6]·4H2O (1)、[Cu3(BMSPD)(ClO4)2(H2O)4]·5H2O (2)、[Cu3(BMSPD)(DMF)4(H2O)2]·H2O·2DMF·2ClO4 (3),并用红外光谱和元素分析对其进行了表征,对配合物(2)进行了热分析。单晶衍射结果表明:配合物(1)属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a =10.1795(8)?, b =13.9093(14)?, c =14.5460(17)?,β=75.989(3)°;配合物(2)属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a =10.5593(13)?, b =11.1133(14)?, c =17.129(2)?,β=87.596(2)°;配合物(3)属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=14.6377(13)?, b =14.7695(14)?, c =16.1666(18)?,β=66.6160(10)°。配合物(1)六个铜原子都是六配位,处于变形四方锥配位环境中。和Cu(1)配位的原子为邻近配体的三个氮原子和两个来自配位水的氧原子,和Cu(2)配位原子为一个氮原子和四个氧原子,和Cu(3)配位的原子是来自配体的两个氧原子、一个氮原子和来自体位水的两个氧原子。S2O82-的氧原子以μ1,3-O的方式共同连接相邻的两个结构单元中具有相同配位环境的铜原子形成六核结构。配合物(2)中三个二价铜离子为五配位,Cu(1)处于变形的三角双锥(τ=0.38)配位环境中,和它配位的原子为三个氮原子和两个氧原子,Cu(2)也是五配位,处于“变形四方锥”(τ=0.0648)配位环境中,和它配位的原子为一个氮原子和四个氧原子,Cu(3)也是五配合,处于变形四方锥(τ=0.0155)配位环境中,配位原子分别是一个氮原子和四个氧原子。配合物(3)为三核结构的分子,Cu(1)处于五配位环境中,与来自配体的三个氮原子(N1、N2、N4)及配位水分子中的氧原子(O7、O8)所形成的变形三角双锥(τ=0.36)环境中,Cu(2)为五配位,处于变形四方锥(τ=0.0438)配位环境中,Cu(3)也是五配位,处于变形四方锥(τ=0.0377)配位环境中。2.以二(3-甲氧基亚水杨基)-吡啶-2,6-二甲酰腙席夫碱(BMSPD)为配体,合成了一维链状结构的锌配位聚合物{[Zn5(BMSPD)(OAc)5Cl(H2O)3]·2H2O}n (4),并用红外光谱和元素分析对其进行了表征,对配合物进行了热分析和荧光分析。单晶衍射结果表明:配合物(4)属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为:a =10.0544(14)?, b =14.357(2)?, c =32.342(3)?,β= 98.236(2)°,配合物(4)存在三种配位几何构型的锌原子:Zn(1)配位数为五,处于变形四方锥的配位环境中, Zn(2)的配位数为5,处于变形三角双锥配位环境中,配位原子分别为一个氮原子和四个氧原子;Zn(3)的配位数为六,处于处于畸变八面体的配位环境中,Zn(4)处于三角双锥的配位环境中,Zn(5)处于变形八面体配位环境中,和它配位的原子为六个氧原子。3.以二(3-羧基亚水杨基)-吡啶-2,6-二甲酰腙席夫碱(BCSPD)为配体合成了一个三核配合物[Cu3(BCSPD)2(ClO4)2(H2O)4]·3H2O(5),并用红外光谱和元素分析对其进行了表征。单晶衍射结果表明:配合物(1)属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=9.8385(10)?, b =11.4596(13)?, c =18.790(2)?,β=78.212(2)°;4.以二(3-甲氧基亚水杨基)-1,1’-二茂铁二甲酰腙席夫碱(BMSFD)为配体合成了十二核配合物[Ni12(BMSFD)4(OAc)8(H2O)12(CH3OH)4]·8H2O·5CH3OH(6),并用红外光谱和元素分析对其进行了表征。单晶衍射结果表明:配合物(6)属单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为:a =22.570(3)?, b =11.9935(16)?, c =38.198(3)?,β=98.801(2)°;配合物是一个含二茂基的大环化合物。