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能源危机和环境污染问题日益严重,全球对光伏发电的需求越来越迫切。其中硅晶电池占市场额度的90%以上。但因为制作成本、能耗等因素,硅系太阳能电池尚未完全满足光伏发电的发展需求。因此,低成本、高效率的新型太阳能电池开发是光伏技术研究方向。具有体异质结构网络的纳米结构太阳能电池光生载流子达到结区的最大距离取决于材料的尺寸。纳米结构太阳能电池吸收层一般为几十到几百纳米的薄层,大大降低了对材料扩散长度的要求,使得一些廉价但电学性能较差的吸光材料得以应用。Sb2Se3具有合适的禁带宽度与极高的可见-近红外吸收系数,有作为太阳能电池吸收层的潜能,但离子迁移率较低一直制约其发展。本文以Sb2Se3作为光吸收晶相,以具有较高电导率的Cu2GeSe3作为载流子传输晶相,形成纳米尺度下穿插的空间异质结构,提高Sb2Se3薄膜的的光生载流子分离与迁移能力,降低电子-空穴对的复合概率,进而在此基础上设计合理的器件结构,得到全新太阳能电池类型和制备技术。本论文主要分为三个部分,具体如下:（1）通过对不同组分的Sb-Ge-Se-CuI硫系玻璃基质进行热处理析晶,利用SEM、XRD、DSC对其微观形貌进行表征;利用四探针,光电流响应对其进行光电性能的表征;利用Ozawa和Kissinger的方法进行计算得到析晶活化能和动力学因子等动力学参数,从而对块体材料在热处理工艺下体相异质结构的形成机理进行分析。研究表明,40GeSe2-40Sb2Se3-20CuI的硫系玻璃材料通过热处理析晶可形成Sb2Se3和Cu2GeSe3的纳米异质结构穿插网络结构,该结构有利于提高材料的电导率,从而提高薄膜的载流子分离与迁移速率。利用Ozawa和Kissinger的方法计算得到其析晶活化能为190 KJ/mol,动力学因子为1.1。40GeSe2-40Sb2Se3-20CuI硫系玻璃析晶生长为一维生长,两者共析晶作用形成空间纳米异质结构。（2）通过对40GeSe2-40Sb2Se3-20CuI硫系玻璃非晶态薄膜的制备与晶化处理,利用SEM、XRD、EDS对析晶后薄膜进行材料性能表征;利用四探针、光电流响应测试系统对薄膜进行电化学性能表征,对比了射频磁控溅射工艺和脉冲激光沉积溅射工艺对非晶态薄膜制备的影响,分析热处理参数与薄膜组分对空间异质结构形成的影响。研究表明:1、射频磁控溅射法制备的薄膜,在热处理温度为280℃下,薄膜内部可形成较完整的异质网络结构,通过四探针以及光电化学分析发现,具有Sb2Se3/Cu2GeSe3体异质结构的薄膜具有较好的光电性能。2、脉冲激光沉积法制备的薄膜,薄膜元素成分比例与靶材元素比例基本相同。在热处理温度为260℃下,薄膜内部可形成较完整的异质网络结构,通过瞬态吸收光谱、四探针以及光电化学分析发现,该条件制备的薄膜具有较好光电特性。3、对比两种制备工艺发现,射频磁控溅射制备的薄膜相比脉冲激光沉积制备的薄膜具有更强的光电流响应,但后者在热处理过程中没有出现蒸发现象,薄膜更为致密,更有利于制备太阳能电池的光吸收层。（3）主要基于射频磁控溅射和脉冲激光沉积两种制备工艺方法,结合适当的热处理析晶工艺,制备出Sb2Se3/Cu2GeSe3异质结构薄膜作为光吸收层,进而制备出结构为FTO/TiO2/Sb2Se3-Cu2GeSe3/Spiro-OMeTAD/Ag的纳米结构太阳能电池。通过脉冲激光沉积得到的电池器件优于射频磁控溅射制备的器件,前者的光电转换效率达到0.27%,开路电压为0.2 V,短路电流为3.53 mA/cm2,填充因子为38%,初步的实验结果表明,以硫系玻璃Sb2Se3/Cu2GeSe3异质结构薄膜作为光吸收层具有一定光电转化的潜能,后期将对薄膜的质量以及电池结构进行优化,以提高电池器件的短路电流和填充因子,得到更高的器件效率。