【摘 要】
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以石煤为原料,用石灰作添加剂,对石煤钠化焙烧提钒工艺进行研究,形成了石煤加钙固氯钠化焙烧提钒新工艺,工艺过程包括石煤加钙固氯钠化焙烧—焙砂低酸浸出一浸出液富集分离钒
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以石煤为原料,用石灰作添加剂,对石煤钠化焙烧提钒工艺进行研究,形成了石煤加钙固氯钠化焙烧提钒新工艺,工艺过程包括石煤加钙固氯钠化焙烧—焙砂低酸浸出一浸出液富集分离钒等主要工序。石煤加钙固氯钠化焙烧过程着重考查了添加剂加入量、焙烧温度、焙烧时间对钒浸出率的影响。结果表明,加入一定量的石灰可使焙烧过程产生的HCl和Cl2与石煤中的铁、铝、钙等结合生成难挥发的化合物而被固化,从而大大减轻石煤提钒钠化焙烧烟气净化的负担,且对钒的浸出不产生负面影响。在氯化钠的加入量为石煤质量的13%,CaO/NaCl摩尔比为0.43的条件下,790℃焙烧3h,氯的挥发率只有17.3%,而相同条件下无钙石煤钠化焙烧工艺氯的挥发率为37.9%。焙砂低酸浸出过程研究了硫酸加入量、液固比、浸出温度及浸出时间对钒浸出率的影响。实验结果显示,对钒浸出率影响最大的是硫酸加入量和浸出温度,随着硫酸加入量的增加,钒浸出率提高;随着浸出温度的升高,钒浸出率下降。焙砂的最佳浸出工艺条件为:硫酸加入量5.5%,室温浸出1h,液固比2:1;最佳条件下钒的浸出率为71.54%。浸出液富集分离钒包括离子交换富集及解析液钒硅分离两部分。采用D314离子交换树脂吸附富集浸出液中的钒,负钒树脂用2mol/L NaOH溶液解析。实验发现,离子交换可有效分离钒和磷,但不能与硅完全分离,这是由于解析液中的硅与钒在pH值为2-13的范围内可形成杂多酸。采用中和水解法、硅酸镁沉淀法和铝硅酸盐沉淀法三种方法对硅的除去进行了对比研究,结果表明铝硅酸钠沉淀法是最有效的除去钒酸盐溶液中的硅方法。净化后的钒酸盐溶液加铵盐沉淀得偏钒酸铵,偏钒酸铵经500℃煅烧2h得到纯度为98.7%的V205产品。
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