液质法同时检测茶叶制品中多种非法添加药物的研究

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本研究在浙江省保健食品茶叶制品风险监测调查分析基础上,针对目前国内茶叶制品宣称具有抗风湿、降血糖等效果的社会现象及潜在风险问题,检测茶叶制品中可能存在的抗风湿类和辅助降血糖类等非法添加药物的情况。具体通过前处理方法和净化技术的筛选,结合UPLC-MS/MS方法优化,从而建立一种快速高效、能同时检测多种非法添加药物含量的方法。本内容可直接用于茶叶制品中多种非法添加药物检测及安全性评价,旨在为非法添加药物标准制定及技术检测提供支撑。主要研究内容及结果如下:1.通过近三年的浙江省保健食品茶叶制品监督抽检和风险监测的调研,发现茶叶制品中非法添加化学药物的问题较为严峻,进而针对存在问题进行了原因分析并提出了一系列监管建议。茶叶制品中辅助降血糖类不合格率,相较其他类别偏高,同时,茶叶制品中抗风湿类检测技术方法相对薄弱,需建立一种灵敏、可靠、快速检测茶叶制品中添加多种非法添加药物的检测方法。2.通过对国家食品药品药品检验补充检验方法和检验项目批准件方法归一,将定性技术完善到定量技术。进而建立了一种基于UPLC-MS/MS快速检测茶叶制品中13种抗风湿类非法添加药物的方法。具体如下:待测样品由甲醇超声提取后,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离,目标化合物在ESI源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果发现,13种抗风湿类非法添加药物的检出限(S/N=3)为0.3~1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为1.4~6.5μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为80.2%~110.3%,相对标准偏差(N=6)为2.1%~9.6%。3.通过前处理方法、提取溶剂的选择,液相色谱及质谱条件的优化等。建立了一种快速检测茶叶制品中11种辅助降血糖类非法添加药物的方法。具体如下:待测样品由甲醇超声提取,以含0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离,电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行测定。结果发现,11种辅助降血糖类非法添加药物的线性关系良好,相关系数均在0.9987以上,方法检出限(S/N=3)为0.001~0.545 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.004~1.797 mg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为83.73%~109.97%,相对标准偏差(N=6)为2.2%~6.8%。
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