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发光二极管(LED)作为一种新型光源,具有发光效率高,节能环保等显著优点,并得到了广泛的应用。目前,封装表面贴装元件(SMD)的LED环氧模塑料国内尚处于严重依赖进口的状态。本研究工作重点以通常LED封装用的液体环氧树脂为基础,制备LED环氧模塑料并进行模塑料的基础配方设计,对封装加工条件和材料性能进行了初步研究。
通过加成聚合法,以EP-400A双酚A型液体环氧树脂和高纯度双酚A为原料,制备出具有高透明度的固体双酚A型环氧树脂。研究结果表明,该反应体系的反应速率先快后慢,前30min环氧当量迅速增长,30min后环氧当量增长减慢,至70min后无明显变化,产物转化率约为94%。产物的环氧当量和软化点可以通过双酚A的加入量调控。紫外-可见光谱表明树脂产物具有较好的透明度。
对双酚A型环氧树脂-六氢苯酐固化体系进行DSC分析,结果表明四丁基溴化铵和2-甲基咪唑均具有明显的促进效果,其中2-甲基咪唑的促进活性更高。根据DSC测试结果和固化动力学分析,增加促进剂用量会降低反应活化能,起始放热峰温(Ti)和放热峰顶温度(Tp)降低,反应速率加快。
研究表明,用干式法制备的模塑料软化温度低,并容易引起制品缺陷。改用B阶法制备的模塑料可以解决加工过程中产生制品缺陷的问题。根据工厂的加工条件,加工温度为160℃的条件下,选用四丁基溴化铵作为促进剂的合适用量范围是0.2%-0.8%,模塑料的固化时间为300s-600s。
DSC分析表明,固化剂的用量的改变会影响固化物的Tg。对固化物进行后固化处理或者在双酚A环氧树脂基体中加入邻甲酚醛环氧树脂能够提高固化物的Tg。力学测试表明,以四丁基溴化铵作为促进剂,固化物的弯曲强度、冲击强度受酸酐用量变化的影响明显,而2-甲基咪唑作为促进剂的固化物则变化不大。加入邻甲酚醛环氧树脂到双酚A型环氧树脂基体中,材料的弯曲模量提升,但脆性增大,弯曲性能有所降低,冲击强度显著下降。加入内脱模剂会对材料的粘接性能产生不利影响。
透光率测试结果表明,在无抗氧剂条件下,制品的透光率会随着老化时间的增加而逐渐降低。加入抗氧剂BHT后可以减缓老化过程的速度,保持较高的透光率。
在生产线上封装试验结果表明,B阶法制备的环氧模塑料能够顺利通过封装试验,制品合格。存在的问题主要是固化时间偏长和固化物在高温下会软化。