本文采用激光液相烧蚀法制备新型的Sn@SnS核壳纳米颗粒，又结合化学刻蚀法获得SnS空心纳米颗粒等新奇结构；通过使用激光液相破碎法，制备了尺寸可调、分散性良好的均匀Cd纳米晶。通过毫秒激光烧蚀TAA乙醇溶液中Sn靶，制备了Sn@SnS核壳纳米颗粒，并且能够通过对硫源浓度的控制来调节硫化壳层的厚度，给出了在此条件下形成核壳纳米颗粒的机理为“Sn金属纳米液滴的表面硫化反应”。在核壳结构的基础上，结合化学刻蚀法得到SnS空心纳米颗粒等新奇结构，研究了溶液的PH值以及不同种类的酸性刻蚀剂对空壳形貌的影响。利用纳秒激光烧蚀TAA乙醇溶液中的Sn靶一步合成SnS的多孔空壳结构，详细探讨并证明了该结构的形成机理。通过纳秒激光多次辐照油酸乙醇溶液中分散性较差、粒径大小不均的初始Cd纳米晶，成功制备了尺寸可调、分散性良好的均匀Cd纳米晶。研究了激光能量密度、辐照时间、油酸的浓度等实验参数对Cd纳米晶分散性和最终尺寸的影响。结合理论计算，详细阐述了Cd纳米晶在激光液相破碎过程中的“加热-熔化-气化”机制。