渣油悬浮床加氢反应过程中沥青质与生焦特性关系的研究

来源 :中国石油大学(华东) | 被引量 : 0次 | 上传用户:leezhenghui
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本文以马瑞常渣、辽河常渣为原料,采用正庚烷抽提,得到可溶质和C7-沥青质,分别将不同比例的两种沥青质掺兑到马瑞可溶质中,得到不同沥青质含量及含不同类型沥青质的调和渣油,采用高压釜考察了渣油悬浮床加氢裂化反应过程中沥青质含量、结构对生焦量的影响,同时采用SEM、偏光显微镜对生焦过程与焦炭形貌进行了研究,采用SAXS研究了原生及次生沥青质的缔合状态与生焦特性的关系。研究表明,不同沥青质含量的调和渣油及含不同类型沥青质的调和渣油的加氢生焦过程及焦炭形貌相似,尺寸有所差异。焦炭由形成至沉积的过程均为:在生焦初期,沥青质的缩聚体不断缩合形成不规则卷曲片状结构的焦炭,随后多层片状结构包裹体系中小颗粒堆叠卷曲形成橄榄形结构,最终形成规则的球体结构,此后不断融并持续长大,悬浮焦大量聚集形成网状结构的焦炭而沉积在反应器底部。分析认为焦炭的沉积过程主要由悬浮焦含量、粒径及其交联程度共同决定。沥青质缔合生焦过程为:升温至350℃之前,渣油中沥青质聚合体尺寸小于10nm;350410℃之间,沥青质结构未发生明显变化,但沥青质尺寸骤增至33nm;420℃后,由于烷基侧链断裂严重,聚合体尺寸减小;随反应程度加深,缩合反应加剧,反应至生焦诱导期,沥青质聚合体尺寸增大至极值开始大量转化成焦炭。原生沥青质聚合体尺寸及加氢生成的次生沥青质聚合体尺寸是影响生焦的关键因素。相同体系中,渣油中原生沥青质含量越多,则原生沥青质聚合体的尺寸越大,且加氢过程中胶体体系越不稳定,易缔合生成大尺寸次生沥青质聚合体,从而缩短生焦诱导期,生成的悬浮焦含量多、尺寸大及交联严重,加剧了焦炭沉积的进程。沥青质缔合生焦特性与其化学组成密切相关。相同体系中,原生沥青质缩合程度及侧链支化度较大,则反应生成的沥青质平均分子结构较大;且沥青质表面的吡啶、羧基及羟基类杂原子官能团较多,则沥青质分子间极性较大;因此,易缔合生成较大尺寸的次生沥青质聚合体,缩短生焦诱导期,且加氢过程中体系胶体稳定性较差,生成的悬浮焦越易转变为沉积焦。
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