W-Ni合金是一种具有高熔点、高强度、耐磨性好、热膨胀系数小、抗蚀性强、抗氧化性能好的合金。广泛的应用于尖端科学领域、国防工业和民用工业等领域中。如机械、医疗器械、电子、航天和军事工业、汽车部件、日用五金等。它是一种耐高温的难熔合金，是目前重要的难熔材料之一。熔盐电脱氧法是近年来发展起来的一种绿色冶金新技术，属于绿色无污染的环保工艺。该工艺生产成本低，工艺流程短，合金的组分容易控制，可避免因活性金属的扩散较快而引起的合金偏析、偏聚。本文采用熔盐电脱氧法，在CaCl₂-NaCl的熔盐中制备了W金属以及Ni金属。在这两个实验的基础上，以烧结的固态混合物WO₃-Ni₂O₃圆状片为阴极，石墨碳棒为阳极，在一定的电压和温度下电解，将WO₃-Ni₂O₃圆状片直接还原成钨镍合金。通过实验研究了成型压力、烧结温度、熔盐温度、电解时间、阴极片厚度等相关因素对电脱氧的影响。利用Miniflex型X射线衍射分析仪测定阴极电解前后的物相组成，利用XL30W/TMP型扫描电子显微镜测试不同条件下阴极片的电解产物微观形貌，并通过EDAX型能谱仪测定阴极片电解产物相关元素的含量。研究发现随着压片成型压力的增加，阴极圆状片的整体硬度和体积的收缩程度都相应变大，阴极片孔隙尺寸相应变小，致密程度则逐渐增大。当成型压力较小时，颗粒间结合不够紧密，导电性较差，电脱氧效果不好，同时电极容易粉化，当成型压力过大时，片体内部非常致密，孔隙率相对低，熔盐向内渗透困难，电脱氧反应进行比较慢;压片成型压力越大电解脱氧的效果反而越差。熔盐温度越高，氧离子的扩散迁移速度增大，电解速率加快，但温度过高时脱氧反应不稳定，电流波动也较大，也不利于反应的控制。然而，过高的熔盐温度会损耗更多的能量。不同电解电压下，阴极产物形貌有较大差异。当电压为2.8V时，颗粒大小不一，形状各异，电脱氧的效果不是很好，当电解电压为3.1V时的电解产物的孔隙及颗粒大小比较均匀，形貌比较规则，明显呈海绵针状。因此熔盐电脱氧应采用相对较高的电解电压。随着电解时间的逐渐增加，阴极圆状片中的残余氧含量逐渐减少，电解时间从3h到6h的残余氧的含量接近线性关系，电解6h时，残余氧含量为0.64%左右。当电解时间达到8h时，残余氧含量为0.56%左右，从6h到8h，残余氧含量只有微量的变化。实验得到的最佳工艺条件是：固态混合粉末WO₃-Ni₂O₃在15MPa压制成型，温度为900℃下烧结2h，在750℃的CaCl₂-NaCl熔盐中，在3.1V电压下电解6h，可以得到钨镍合金，残余氧含量为0.64%左右，电流效率为33.82％。