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聚丙烯酰胺(PAM),是一类新型精细功能高分子化学品,本课题参考金子琳等的水/有机两相“温控相转移催化”概念,旨在利用非离子表面活性剂浊点特性,合成一种新型温控配体,使其能够在聚合反应中实现准催化剂、控制聚合反应速率并提高单体转化率的作用。因此本课题设计合成了一种新型温控配体,并研究了配体在R-ATRP中的应用,结果显示该配体能够实现聚合反应可控和提高单体转化率的作用。以非离子表面活性剂OP-10为原料,进行温控配体合成路线的探索研究。根据实验结果,选定合成路线为:利用聚氧乙烯链末端羟基与环氧氯丙烷进行O-烷基化反应,氢氧化钠为催化剂,并实现闭环,再与乙二胺反应,产物(OP-ECH-en)继续与溴代正丁烷反应。第一步O-烷基化反应的最佳实验条件为T=70℃,无水亚硫酸钠为除水剂,n(OP-10):n(ECH):n(NaOH):n(NaSO4)=1:1:1:2,反应 8h,转化率为 95.67%,环氧环的破坏率27.25%,浊点38℃。中间体(OP-ECH)与乙二胺反应的最佳反应条件为T=80℃,n(OP-ECH):n(en)=1:1.5,反应8h后,转化率96.77%,产物用旋转蒸发仪在真空度为-0.09MP,T=70℃下减压蒸馏 2h,产物(OP-ECH-en)浊点 70℃。OP-ECH-en 与溴代正丁烷反应,最佳条件为 n(OP-ECH-en):n(R4Br)=1:0.8,T=70℃,反应 8h,转化率 95.83%,与 Cu2+以 n(OP-ECH-en-R4):n(Cu2+)2:1 络合,络合物调 PH=9.8 时,浊点为 58℃。配体与Cu2+络合加入到反相乳液中丙烯酰胺的逆原子转移自由基聚合体系中,具有复配引发体系的还原剂和R-ATRP反应的准催化剂作用。OP-ECH-en作为配体加入到聚合体系中,当络合物浓度为2.58X 10-3mol/L,T=30℃,V(石蜡):V(水)=1:1,Cm(乳化剂)=2.0%,Cm(AM)=15.0%,n(AM):n(Cu2+):n(配体):n(KPS)=400:1:2:0.086,反应6h,单体转化率为86.27%,线性相关系数为0.985,说明配体对聚合反应具有可控作用。OP-ECH-en-R4作为配体加入到聚合体系中,当n(AM):n(Cu2+):n(配体):n(引发剂)=400:1:2:1.721,而其他条件同上不变时,反应前5h,一级动力学曲线的线性相关系数为0.986,反应后期升高温度为62℃,调PH=9.8,1h后单体转化率升高9.95%,因此配体能够实现聚合反应可控和后期升温提高单体转化率的目的,具有温控性。