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抗生素滥用所导致的水环境污染问题日益严重，水环境中的抗生素残留会给人类带来健康隐患。其中，大环内酯类抗生素的使用范围广、用量大，是环境污染中一类常见的抗生素。本论文重点研究水环境中大环内酯类抗生素富集方法以及检测的方法。 论文针对河水中的四种大环内酯类抗生素，以石英光导纤维棒为载体、0.2g/mL的聚乙烯醇水溶液作为粘合剂，将石墨烯粘合到纤维棒上制得固相微萃取棒，采用固相微萃取-高效液相色谱-紫外联用法测定河水中四种大环内酯类抗生素含量。四种抗生素在50-2000μg/L范围内线性关系良好(R2＞0.9901)，检出限和定量限为0.5-1.9μg/L及1.6-6.3μg/L，三个浓度的方法加标回收率为80.41％-109.92％，富集倍数可达到200倍。此外，该固相微萃取棒可重复使用3次以上。所发展的方法简便、快速、回收率、重复性好，可应用于实际样品分析。 将Fe3O4与石墨烯热聚合制得Fe3O4@G磁性材料，应用于大环内酯类抗生素的富集，富集因子高达250倍。在河水的检测中，样品浓度的线性范围为50-2000μg/L，相关系数(R2＞0.9905)，检出限(1.1-16.3μg/L)及定量限(3.7-54.3μg/L)都比较低。高中低三个浓度加标回收率为80.18-108.13％。 采用悬浮固化液液微萃取应用于河水中四种大环内酯类物质的检测，在200-5000μg/L范围内呈现出良好的线性关系(R2＞0.9919)，检测限和定量限分别为10.1-37.3μg/L和33.6-124.2μg/L。样品的加标回收率为80.23-109.77％，富集因子最高可达103倍。所建立的方法具有快速、样品处理简单等特点。