食品营养强化剂硒蛋HPLC-ICP/MS检测方法建立的研究

来源 :华中农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:tao009
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
随着元素形态分析的发展,人们逐渐认识到,元素的有益或有害,不仅与其含量有关,更主要取决于元素存在形态及迁移转化规律。硒是一种人体必需的微量元素之一,硒以无机硒(Se(IV)/Se(VI))和有机硒多种形态存在。无机硒毒性大,有机硒对人体有益,生物利用率高,主要以硒代蛋氨酸等形式广泛存在于蛋白质中,参与酶的合成。因此必须建立一套系统的硒含量与硒形态检测分析方法,以规范富硒产品市场。可见研究元素的形态分析对于环境保护和人体健康具有重要的意义。本研究的检验样品为营养强化剂硒蛋白,采用高效液相色谱与电感耦合等离子质谱联用技术,建立一种快速、准确、方便的硒浓度含量与硒形态测定的分析技术。本项研究的主要特点和成果有:1.建立了HPLC-ICP-MS测定硒蛋白形态的方法。发现Hamiltion X-100色谱柱对硒的分离效果最优。硒元素校正曲线的相关系数R2>0.999。Se Cys2、Se Cys、Se(IV)、Se Met、Se(VI)的检出限分别为7.18μg/kg、3.52μg/kg、5.80μg/L,11.22μg/L、6.63μg/L。2.确立了比较适宜的硒蛋白形态分析提取方法,通过对比测试分析,在酸提法,水提法,酶解法三种前处理方法中,以酶解法的提取效率较高;3.建立了最佳仪器分析条件,仪器的最佳试验参数为:HPLC部分(流动相为5mmol/L的柠檬酸铵,其p H为5.5);ICP/MS部分(质荷比为78 m/z、射频功率为1400 W、等离子气流速为:18.0 L/min、雾化器流速为0.98 L/min、辅助气流速为1.8 L/min、碰撞气流速为60 m L/min);4.经方法学验证。对所建立的方法进行了方法检出限、精密度、重现性等试验,五种形态硒的检出限分别为7.18μg/kg、3.52μg/kg、5.80μg/L,11.22μg/L、6.63μg/L;样品加标重复六次平行进样,五种形态硒的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.41%~0.67%和1.4%~3.91%之间;五种形态硒的峰面积和其浓度呈现良好的线性关系,校正曲线的相关系数均大于0.999。
其他文献
多年来,病毒和细菌通过空气传播引发的各种传染性疾病一直威胁着人类的安全。为降低此类疾病,科研工作者们付出了巨大的努力,最为提倡的方法是通过对流动的空气进行直接杀菌
本论文以河南本地彩色小麦的麸皮为材料,优化了麸皮花色苷的提取条件,应用高效液相色谱配以二极管阵列检测器和串联质谱技术对麸皮中的花色苷进行分离鉴定和定量分析,探究了
黄曲霉毒素主要是由黄曲霉菌和寄生曲霉菌等多种真菌产生的有毒代谢产物,广泛存在于粮食谷物和加工食品中,在众多霉菌毒素中,黄曲霉毒素B1(AFB1)毒性大,致癌力强,理化性质稳
本文以马铃薯淀粉为原料,以淀粉吸水率、吸油率为指标,采用扫描电镜(SEM)、红外光谱分析(FTIR)、差示扫描量热(DSC)、粘度测定等方法,研究了不同方法制备的柠檬酸淀粉酯、硬
目前我国环境空气中微细颗粒物含量常常超过国家标准的浓度限值要求。采用由具有阻隔性能的过滤材料制成过滤器对空气进行过滤,是解决这个问题的有效途径。因此,合理使用空气
泡沫染色是一种以空气代替大部分水作为介质,将有色泡沫施加到织物表面的低给液、高节能、低化学品耗用量的染色技术,符合国家纺织发展战略规划。自上世纪70年代开始,泡沫染
目的探讨实施综合护理干预对腹腔镜下前列腺癌根治术后尿失禁发生的影响。方法选取行腹腔镜下前列腺癌根治性切除术患者114例。将患者随机分为观察组和对照组各57例。观察组
介绍了武汉钢铁股份有限公司冷轧厂主要机组技术改造概况及主要技术特点;同时介绍了改造后产品的质量情况。
木质人造板产品的尺寸稳定性和防腐性能对其使用途径影响很大,木材原料的半纤维素含量降低将有利于人造板产品的尺寸稳定性和防腐等性能提高。本论文通过高温水热处理杨木原
大米是世界上主要的作为主食的谷物,蛋白含量为8-13%,其具有高营养性、低过敏性和健康可食用性等特点。大米蛋白因低溶解性而使其在实际工业及食品中的应用受到限制。凝胶后