氮化铝钛及其掺硅硬质膜的研究

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本文利用多弧离子镀(Arc ion plating,AIP)技术,制备了不同沉积参数的AlTiN和TiAlSiN纳米多层薄膜,利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、电子能谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等表征手段对薄膜微结构和表面形貌进行了系统的研究,采用纳米压痕仪、划痕仪和摩擦实验对薄膜硬度、结合力、摩擦性能进行了研究,并利用真空退火和差示扫描量热法(DSC)试验研究了薄膜的热稳定性能。研究结果如下:  AlTiN薄膜主要由(Al, Ti)N相组成,薄膜在垂直于基体方向呈现柱状生长。当氮气分压为1.7 Pa时,薄膜中出现了AlTi3N和TiAlx;AlTiN薄膜表面颗粒密度随着负偏压和氮气分压的升高而降低;薄膜具有较高的硬度,均超过22 GPa。当负偏压为-250 V时,最大硬度达到45 GPa。负偏压为-150 V条件时薄膜的结合力最大,高达77 N。当负偏压和氮气分压分别为-150 V和1.2 Pa时,薄膜具有较好的摩擦性能。AlTiN薄膜在真空退火过程中形成了AlTix和N2;c-(Al, Ti)N经过调幅分解反应形成 c-TiN和c-AlN,且随着温度的升高,亚稳的c-AlN转变成热力学上更稳定的h-AlN。AlTiN薄膜在900℃时具有较高的热稳定性。  沉积态 TiAlSiN纳米多层薄膜中存在着晶化的SiNx相和c-AlSiN相,c-AlSiN相导致纳米 c-TiN层和h-AlSiN层共格外延生长,薄膜的硬度高达52 GPa;薄膜中 h-AlSiN在真空退火过程中发生分解,形成 h-AlN和SiNx。TiN/AlSiN纳米多层薄膜在经过1100℃退火后,硬度达47 GPa。真空退火后,薄膜结合强度增加。c-TiN/h-AlSiN纳米多层薄膜在1100℃时具有较高的热稳定性。
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