在植物纤维原料中,由于纤维素、半纤维素以及木素间连接紧密以及存在木素-碳水化合物复合体,使纤维素难以实现高效分离,对制浆造纸工业、黏胶纤维素工业以及生物精炼过程造成了很大的困难。许多研究者已经证实了木素与碳水化合物之间存在苯甲醚键、苯甲酯键以及缩醛键等化学键的连接,但是对于木素与纤维素间的化学连接研究得较少,为了更加彻底地脱除木素,探究木素与纤维素的连接方式很有必要。本文以醋酸钠-1-¹³C和丙二酸-1,3-¹³C₂为起始物,合成了木素前驱物松柏醇葡萄糖苷-[α-¹³C]和松柏醇葡萄糖苷-[γ-¹³C],利用FT-IR、显微熔点测定仪以及¹³C-NMR对中间产物和目标产物的化学结构进行了测定和验证。然后将²H同位素标记的纤维素前驱物（UDP-葡萄糖-6,6-D₂）和¹³C同位素标记的木素前驱物投入到处于生长期的夹竹桃树干中,在人工气候培养箱中水培30天,发现植物能够维持正常生长。用元素分析仪与稳定同位素比值质谱仪联用分析夹竹桃新生木质部的²H和¹³C丰度,分析发现²H和¹³C丰度较天然植物有大幅度增高,说明纤维素前驱物和木素前驱物在植物体内能参与新陈代谢,使纤维素和木素分别被²H和¹³C同位素所标记。同位素标记化合物主要被细胞的初生壁、胞间层和次生壁所吸收与代谢。采用高分辨率CP/MAS ¹³C-NMR对夹竹桃新生木质部分析发现,木素结构单元间主要存在β-O-4、β-5、β-β和β-1等化学连接方式,木素与碳水化合物的连接主要通过苯丙烷侧链的C_α位与碳水化合物上的碳原子形成缩醛键和苯甲醚键。采用贝克曼的方法从²H/¹³C双同位素标记的夹竹桃新生木质部中提取磨木木素（Milled wood lignin,MWL）和木素-碳水化合物复合体（Lignin-carbohydrate complexes,LCC）。夹竹桃MWL-[α-¹³C]、夹竹桃MWL-[γ-¹³C]以及天然夹竹桃MWL的¹³C-NMR谱图分析发现,夹竹桃MWL中具有β-O-4、β-5、β-β、β-1等结构。通过对C_α,γ-¹³C/6,6-D₂双标记的LCC进行¹H-NMR和¹³C-NMR波谱分析发现木素与碳水化合物之间主要存在木素单元侧链上C_α位的苯基醚键、酯键,以及C_γ位的酯键,尤其是阐明了木素C_α位与纤维素单元葡萄糖C₆间存在苯甲醚键连接。为了最大程度减少与木素没有化学键连接的糖单元信号的影响,本论文利用纤维素酶和半纤维素酶对木素-碳水化合物复合体进行酶解处理,对C_γ-¹³C/6,6-D₂双标记的LCC进行纤维素酶和半纤维素酶联合酶解后得到带双标记的EDLCC（enzymatic degraded LCC）,通过¹H-NMR和¹³C-NMR波谱分析进一步证实了木素结构中存在的少量阿魏酸和对香豆酸的C_γ位能与纤维素C₆位上的羟基形成酯键连接。为了更加高效的研究木素以及木素-碳水化合物复合体的化学结构,从生长期的夹竹桃枝干上刮取新鲜的形成层组织,采用组织培养的方法,将coniferin-[α-¹³C]注入夹竹桃形成层组织中,在植物细胞体内的β-葡萄糖苷酶、葡萄糖氧化酶、漆酶以及锰过氧化物酶的作用下,获得富含¹³C的细胞壁-脱氢聚合物（Cell wall-dehydrogenation polymer,简称CW-DHP）组分,对比α-¹³C标记的夹竹桃植物体,细胞壁脱氢聚合物的制备时间更短,标记效果更加明显,提出一个更加简便的In Situ标记原生植物体的新技术。对同位素标记夹竹桃形成层组织进行CP/MAS¹³C-NMR分析发现,木素单元间主要存在β-5、β-O-4、β-β、β-1等连接方式,还存在少量的香兰素结构以及松柏醛结构,木素与碳水化合物间主要是通过木素侧链C_α与碳水化合物形成缩醛键、苯甲醚键和酯键。