基于单酶法液化淀粉改性MF树脂的研究与表征

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淀粉是以葡萄糖为基本单元,由α-1,4糖苷键、α-1,6糖苷键连接的天然高分子化合物。本文以可溶性淀粉经α-淀粉酶液化得到的产物(AS)、三聚氰胺(M)及甲醛(F)为原料,在弱碱性条件下合成ASMF树脂胶黏剂。本文探究反应体系的p H值、反应温度、甲醛与三聚氰胺的摩尔比、淀粉液化产物添加量、淀粉液化产物参与方式对ASMF树脂理化性能的影响;采用13C-NMR、~1H-NMR及FT-IR对ASMF树脂的结构进行表征;借助TG测试ASMF树脂的耐热性能,并对ASMF树脂胶黏剂压制成胶合板的热压工艺采用正交实验优化;将酶法液化淀粉与酸法水解淀粉得到的产物进行对比,采用SEM观察其颗粒形貌并进行FT-IR分析;最后将木薯淀粉在酶法与酸法处理方式下参与合成的ASMF树脂和AMF树脂胶黏剂进行性能和成本分析。论文的主要研究成果如下:(1)以淀粉酶法液化产物A-1、三聚氰胺及甲醛为主要原料,在弱碱性条件下通过“一步法”和“共混法”分别合成ASMF-a、ASMF-b树脂胶黏剂,当反应体系的p H值为9.0、反应温度为88±1℃、甲醛与三聚氰胺的摩尔比MF/MM为2.0、淀粉液化产物A-1的添加量mAS/m M为40%时,所合成的ASMF-a树脂性能较优。此时ASMF-a树脂的固体含量为68.45%,黏度为77.5m Pa·s,胶合强度达到1.523MPa,高于国家Ⅰ类胶合板标准,贮存期达27d,甲醛释放量为1.292 mg·L-1;ASMF-b树脂的固体含量为68.33%,黏度为67.9m Pa·s,胶合强度为1.043MPa,贮存期仅为5d,甲醛释放量为1.411mg·L-1。(2)~1H-NMR、13C-NMR和FT-IR分析可得,MF树脂中主要发生的是羟甲基三聚氰胺之间的脱水缩合反应;而在ASMF-a树脂中,不仅发生了麦芽糖、葡萄糖中的羟甲基与羟甲基三聚氰胺之间的脱水缩合反应,还存在淀粉酶法液化产物、甲醛及三聚氰胺之间的不对称Mannich反应。(3)TG结果表明,固化剂、淀粉酶法液化产物添加量、树脂状态对ASMF树脂的耐热性能均有影响。固化剂的添加,使ASMF树脂固态样品的最大热分解温度向高温区移动;随着淀粉酶法液化产物添加量的增加,ASMF树脂的最大热分解温度向高温区移动,最终的残炭率ASMF树脂略低于MF树脂;在空气中预先固化的树脂与在氮气中固化的树脂存在结构差异,导致了不同样品状态的ASMF树脂热分解过程的不同,但不影响最大热分解温度,最终残炭率为:固态树脂(11.26%)>液态树脂(7.07%)。(4)淀粉酶法液化产物A-1与酸法水解产物A-2的SEM观察结果表明,浓硫酸对淀粉的降解速度高于α-淀粉酶。糊化后的可溶性淀粉,结构比较疏松,易受到α-淀粉酶的攻击,随着时间的延长,结晶区的双螺旋结构的氢键遭到破坏,有序性降低,颗粒被破裂成大小不一的碎片,而浓硫酸处理时在较短时间就可达到此种程度。最终,A-1(c)图中还能观察到较少的完整颗粒形态的淀粉,A-2(c)图中则是完全被破坏成碎片的小分子颗粒。FT-IR分析结果表明,两种液化方式均降低了淀粉的结晶度;比较两者N-OKI值,发现A-2相比A-1数值下降的更多,结晶度更低。(5)对ASMF-a(mAS/m M=0.4)和AMF-a(mA/m M=0.4)树脂进行FT-IR分析结果表明,两种树脂的基团种类与对应的特征吸收峰基本一致,部分吸收峰的位移和强度略有差别,以3320cm-1处的N-H伸缩振动及O-H键伸缩振动吸收峰为例,此处吸收峰强度AMF-a树脂相对较强,说明此树脂中N-H键、O-H键含量较多。
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