环境友好型分散液液微萃取技术在痕量金属元素分析中的应用研究

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在对一些实际环境样品进行分析检测时,样品的前处理在整个过程中扮演重要角色。因此,在检测样品前,建立快速、简便、高效、环境友好型的样品前处理方法己成为目前所有分析化学科研人员的重要研究内容之一。分散液液微萃取方法是2006年发展起来的一种集采样、萃取和富集于一体化的样品前处理技术。本文是在此基础上使用新型绿色的萃取剂代替传统使用的易挥发、毒性大等有机溶剂,可以使整个前处理过程变的绿色环保。本文是在大量文献调研的基础上,将绿色环保萃取剂应用于分散液液微萃取技术对环境水样基质中的痕量重金属元素进行了分离富集。主要研究内容如下:首先,以纳米四氧化三铁(Fe304)为吸附剂,离子液体为萃取剂,分散液液微萃取分离富集,石墨炉原子吸收光谱法对环境水样中痕量镉进行检测。实验最佳条件为:样品溶液pH为5,吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)浓度为2mmol/L,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C6MIM][PF6])的体积为50μL,分散剂乙醇体积为150μL,纳米四氧化三铁(Fe304)用量为20 mg,涡旋时间为90s,灰化和原子化温度分别为600 ℃和1800 ℃。在此条件下,目标分析物的富集倍数为46,方法检出限(3σ)为0.012 ng/mL,线性范围0.01-0.5 ng/mL,相对标准偏差5.2%。并用于实际环境水样中痕量镉的分析检测,相对回收率为94.1-101.2%。其次,以超分子溶剂为萃取剂,采用超分子溶剂分散液液微萃取技术结合石墨炉原子吸收光谱法对环境水样中痕量镉进行分析检测。最佳条件为:十二烷基磺酸钠(SDS)与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)摩尔比为1:4、体积是200μL,pH为6,二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)浓度为600 ppm,最佳灰化和原子化温度分别是700 ℃和1800℃。在此条件下,待测物的富集倍数为69,相对标准偏差3.6%,方法检出限(3σ)为0.036 ng/mL,线性范围0.01-0.1 ng/mL。并成功应用于环境水样中痕量镉的测定,相对回收率为95.7-99.3%。最后,以表面活性剂曲拉通(TritonX-114)为萃取剂,采用浊点-分散液液微萃取分离富集,石墨炉原子吸收光谱仪对环境水样中痕量纳米银进行检测。实验最优条件:pH为3.5,曲拉通(TritonX-114)的质量分数为0.3%,水浴温度45℃,水浴时间2min,最佳灰化温度为600 ℃,原子化温度为1800℃。在此条件下,富集倍数为76,方法检出限为0.030 ng/mL,线性范围在0.1-10 ng/mL,相对标准偏差为2.2%。并应用于实际环境水样中纳米银的测定,相对回收率为94.0-104.0%。
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