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本博士学位论文主要利用液相合成法、自组装法等分别制备了几种基于还原石墨烯（RGO）分别与金纳米颗粒（Au NPs）、聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）、血红蛋白（Hb）、羧基化多壁碳纳米管（MWCNTs-COOH）、二硫化钼（MoS2）等构成的纳米生物材料,然后将其修于饰玻碳电极（GCE）表面,发展了几种包括免疫电化学传感器在内的分析方法;采用物理气相沉积法制备了可望用于电化学传感、光电催化的大面积单层硒硫化钼合金MoS2（1-x）Se2x纳米材料;利用X-射线粉末衍射仪（X-ray Polycrystalline Diffractometer,XRD）、X-射线光电子能谱（X-ray Photoelectron Spectroscopy,XPS）、透射电子显微镜（Transition Electronic Microscope,TEM）、场发射扫描电子显微镜（Field Emission Scanning Electron Microscope,FE-SEM）、傅立叶变换红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectrometer,FT-IR）、紫外-可见吸收光谱（Ultraviolet and Visible Spectrophotometry,UV-Vis）、循环伏安法（C yclic Voltammetry,CV）、计时安培法（Chronoamperometry,it）、交流阻抗谱（Electrochemical Impedance Spectroscopy EIS）等对上述修饰电极和相关材料的形貌、结构、性能与分析方法学、催化性能等进行了系统表征。主要内容包括:1.Hb/Au N Ps/PDDA-RGO/GCE修饰电极的制备、电化学行为及其对生物小分子H2O2检测应用研究利用自组装法构建了Hb/Au NPs/PDDA-RGO/GCE修饰电极,实现了血红蛋白直接电化学研究,并用于小分子H2O2的检测;利用XRD、FE-SEM、FT-IR、UV-Vis、CV等手段表征了所合成的材料。实验结果表明,这种层状的纳米复合物修饰电极表面Hb的浓度可达3.85×10-9 mol cm-2,Hb在该修饰电极表面有直接电极反应信号,电子转移速度快,表观米氏常数为0.51 m M;基于该修饰电极对H2O2表现出明显的电催化活性,并发展了一种H2O2传感器,其线性范围是6.00μM到1.01 m M,检测限是0.39μM（S/N=3）,灵敏度高、响应时间短、生物兼容性良好。2.层状Au NPs/TTF-COOH/RGO异质界面结构的制备及其对生物分子胆红素的电化学检测应用基于大π键电子结构的羧基化四硫富瓦烯（TTF-COOH）具有共轭作用和形成高强度Au-S键特性,成功地构建Au NPs/TTF-COOH/RGO/GCE异质界面结构的修饰电极;再通过化学吸附作用,在修饰电极表面吸附单层胆红素氧化酶（Bilirubin oxidase,BUD）,构建了BUD/Au NPs/TTF-COOH/RGO/GCE修饰电极。采用XPS、XRD、FE-SEM、TEM、FT-IRUV-Vis、CV、it、EIS等技术等表征了所合成纳米生物材料的结构。实验结果表明,该修饰电极具有良好的生物兼容性,对胆红素的催化检测在2.66μM至83μM范围内有良好的线性响应,检测限低至0.74μM（S/N=3）。此外,该修饰电极的表观米氏常数为10.45μM,且有着良好的重复性、稳定性和快速响应特性。该电子异质结型传感器可用于实际血液中胆红素含量测定。3.Au NPs/MWCNTs-COOH/G/GCE修饰电极的制备及对生物分子胆红素的检测应用研究成功制备了AuNPs/MWCNTs-COOH/G/GCE纳米材料修饰电极,然后将生物分子胆红素氧化酶（Bilirubin Oxidase,BUD）固载于该复合物表面,实现了胆红素的直接电化学研究。采用XPS、XRD、FE-SEM、TEM、FT-IR、UV-Vis、CV、EIS、it等技术表征了所合成的材料的形貌、结构与性能。试验结果表明,该修饰电极对胆红素进行电化学催化所得线性检测范围为1.33μM到71.56μM,检测限0.34μM（S/N=3）,修饰电极的表观米氏常数为64.86μM,重现性、稳定性良好,响应速度快。与标准市场化检测方法比较而言,该方法检测具有可比拟的精确性。通过该传感器所建立的监测方法可直接用于实际样品中胆红素的测定。4.物理气相沉积法制备大面积单层硒硫化钼合金MoS2（1-x）Se2x及性能研究利用低压物理气相沉积法（LP-PVD）,通过调控气相中Se与S挥发的有效浓度,控制降温剃度,获得了单层硒硫化钼合金（MoS2（1-x）Se2x,0≤x≤1）,实现了光学带隙从1.86 e V（荧光发射峰位665 nm）至1.55 e V（荧光发射峰位800 nm）之间任一单层直接带隙材料的控制制备;通过控制第三温区的温度,实现对成核速率以及成核密度的控制,实现大面积合金晶畴的直接生长。通过XPS、光学显微镜（OM）、高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）、高角度环形暗场双球差校正扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）、荧光发射光谱（PL）、激光共振拉曼光谱（Raman Spectroscopy）以及场效应晶体器件（FET）表征了其形貌、厚度、成分、晶体结构、原子分布、光学带隙以及电子迁移率等。该材料在光电检测,光电器件,以及催化方面有着潜在应用价值。