气相色谱法适用于挥发性成分的分析,较液相色谱法其发展应用较早,商品化程度也高。通过联用不同的分析技术和检测器并发展不同的前处理方法,也使气相色谱法的应用越来越广。本课题基于GC-MS、GC-FID技术对三种药物进行研究,为此技术在药物质量控制与体内代谢的研究提供应用实例,具体研究内容如下：一、富马酸替诺福韦二吡呋酯中杂质的GC-MS/FID分析采用GC-MS法对富马酸替诺福韦二吡呋酯(TDF)中的挥发性杂质进行定性分析,确定样品有少量异丙醇残留。在此基础上,首次建立同时测定TDF中丙酮、异丙醇、二氯甲烷、异丙醚、乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、氯甲基异丙基碳酸酯和N-甲基吡咯烷酮八种有机溶剂的GC-FID测定方法。经完整的方法学验证,表明该方法可应用于TDF溶剂残留量的检测。八种溶剂均能完全分离,在考察的浓度范围内,线性关系良好,R2=0.9990～0.9998；精密度RSD均小于3%,平均回收率为99.18%～101.87%。3批样品中有机溶剂残留量均在规定的限度范围内。结果表明该法灵敏、准确、可靠,可用于TDF中八种有机溶剂残留量的检测。二、栀子厚朴汤挥发性成分的分析及其脂溶性成分提取方法的优化采用水蒸气蒸馏法提取栀子厚朴汤、组方中的各单味药及其药对的挥发油,对挥发油中的成分进行GC-MS的定性分析及其相对含量的分析。共鉴定挥发油成分121个,在栀子、厚朴、枳实及栀子厚朴汤的挥发油中分别鉴定了57、68、41及82个成分。确定栀子厚朴汤挥发油的主要成分包括D-柠檬烯、p-桉叶油醇、α-桉叶油醇和γ-桉叶油醇,占总挥发油的80.37%,表明这些成分是其挥发油的主要组成部分。在此基础上,首次采用加速溶剂萃取-分散液相微萃取(ASE-DLLME)技术应用于栀子厚朴汤有效成分的提取,通过单因素试验和响应面设计法优化加速溶剂萃取-分散液相微萃取方法,确定最佳ASE提取条件：以55%的乙醇,提取温度为160℃,提取8min,循环一次。DLLME最佳萃取条件：样品稀释制成20%的乙醇供试品溶液,100μL乙醇为分散剂,30μL二氯化碳为萃取剂。同时,在ASE-DLLME提取的栀子厚朴汤中共鉴定了61个成分,主要成分为厚朴酚(44.48%)、和厚朴酚(36.55%),占总提取物的81.029%。与其他有机溶剂提取方法进行比较,ASE-DLLME技术在很大程度上减少了药材中挥发性成分的损失,并有效地提取出药材中的脂溶性成分,可为栀子厚朴汤脂溶性成分的研究提供技术支持。三、速效救心丸挥发性成分及其代谢产物在SD大鼠体内的血浆药代动力学研究利用GC-MS技术对速效救心丸入血成分进行分析,确定血浆样品中含有樟脑、异龙脑和龙脑,其中樟脑是其在体内代谢得到的产物。进而建立了快速、灵敏的测定SD大鼠血浆样品中这三种成分的测定方法。经完整的方法学验证,表明该方法能够满足临床前药代动力学研究中的技术要求,可用于樟脑、异龙脑、龙脑在SD大鼠体内的药代动力学研究。应用已建立的方法首次测定SD大鼠舌下含服速效救心丸不同时间点三种成分的血药浓度,明确其在SD大鼠体内药代动力学参数。结果表明异龙脑和龙脑的吸收代谢变化趋势基本一致,而樟脑在体内的血药浓度会随着龙脑与异龙脑的变化而变化。三种成分Tmax均小于1.5h,表明这三种成分在SD大鼠体内吸收快。