本文使用变温傅里叶变换红外（FTIR）、变温X射线衍射（XRD）研究并对比了离子液体再生纤维素和NaOH/Urea低温溶解再生纤维素升温过程中的物理结构的变化，利用自制的离子液体（ILs）以及纤维素纳米晶（CNC）分别使用绿色的离子液体法、水相法制备了纤维素/石墨烯（graphene）复合材料并使用傅里叶变换红外、差式量热扫描仪（DSC）、拉曼（Raman）、紫外吸收光谱（Uiv-s）、扫描电子显微镜（SEM）表征了复合材料的微结构，探究了纤维素对氧化石墨烯的还原性。主要研究内容如下：1、制备离子液体及NaOH/Urea低温体系再生纤维素薄膜， X射线衍射和傅里叶变换红外结果表明离子液体再生纤维素为无定形态而NaOH/Urea低温溶解再生纤维素具有纤维素晶型II的特点。运用变温红外技术确定了无定形再生纤维素的玻璃化转变温度。通过研究变温X射线衍射峰位置的偏移，考察了升温过程中NaOH/Urea低温溶解再生纤维素II晶体结构中不同晶面的热稳定性。2、合成两种咪唑类氯盐离子液体，以离子液体为绿色介质，一步法复合还原制备出既具有一定生物降解性又具有一定导电性能的纤维素/石墨烯复合材料。傅里叶变换红外、紫外吸收光谱以及拉曼光谱证实纤维素与石墨烯复合过程中发生了原位还原，扫描电子显微镜表明制备的纤维素/石墨烯复合材料分散均匀。3、以水为绿色介质，将水分散的纤维素纳米晶与氧化石墨烯（GO）共混成膜制备纤维素纳米晶/石墨烯复合材料。差式量热扫描仪以及变温红外证实纤维素纳米晶的存在促进了氧化石墨烯的还原，扫描电子显微镜表明纤维素纳米晶与氧化石墨烯共混形成了一种插层结构，这种插层结构的存在促进了纤维素在石墨烯中的分散。