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近年来,随着我国经济的飞速发展,人民生活水平显著提高,对健康生活环境、提高生活品质及卫生水平的需求日益增加。许多原来认定为无毒的物质,其安全性也被重新评估,并进行更加深入的研究。高效毛细管电泳(HPCE)以其分析速度快、分离效率高、进样量少、有机溶剂用量少、前处理简单等优点,已广泛应用于卫生安全方面的检测,尤其在分析复杂的食品、化妆品样品中添加量在g/kg或百分浓度量级的分析物时有独特的优势。本文利用HPCE对10种食品基质中10种常见防腐剂以及化妆品中巯基乙酸的测定方法进行了研究,本论文主要包括以下两部分：(1)改进了对化妆品中11种防腐剂同时分离测定的胶束电动毛细管色谱(MEKC)法,使之能够实现10种食品基质中10种防腐剂的同时测定,系统研究了有效萃取日常食品如酱油、辣椒酱、果酱、鲍鱼汁、鸡汁、咸菜、火腿、饮料、蜜饯、果冻、植物奶油、奶酪、糕点、月饼样品中10种防腐剂(脱氢乙酸(DA)、山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)、对羟基苯甲酸异丙酯(IPP)、对羟基苯甲酸异丁酯(IBP)及对羟基苯甲酸异戊酯(IAP))的前处理方法。并对样品缓冲溶液中有机溶剂的类型及用量做了系统的优化。以50μm i.d.×70cm(有效长度：60cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以15nmol/L硼砂+60mmol/L硼酸+100mmol/L十二烷基硫酸钠为分离缓冲溶液,并针对上述食品样品的基质复杂性及多样性,优化出三个样品缓冲溶液：1#.V(1.5mmol/L硼砂+6mmol/L硼酸)：V(乙腈)=95：5；2#.V(25mmol/L醋酸)：V(乙腈)=95：5；3#.V(5nmol/L醋酸)：V(乙腈)=95：5。即无论用哪种溶液提取样品,样品缓冲溶液即进样溶液中均含5%乙腈,以保证防腐剂分离度及在样品溶液中的溶解性。分离电压：25kV；进样时间：15s；检测波长：214nm。10种防腐剂的检出限(LOD)(S/N=3)在0.4-0.5mg/L间,定量限(LOQ)(S/N=10)在1.2-1.5mg/L间,线性相关系数均大于0.999。在低、中、高三个质量浓度水平,酱油、调味酱、火腿肠等食品样品加标回收率均在为83.1%～116.3%之间,相对标准偏差均小于6.1%。在此基础上,分别测定了采自北京农贸市场、普通及高档超市的413件食品样品(111件酱油,55件调味酱,30件咸菜,36件火腿肠,21件蜜饯,38件饮料,22件奶酪,57件糕点,23件月饼和20件果冻)进行测定。其中部分酱油样品(42件)的测定结果与液相色谱法(HPLC)进行了比较；结果吻合。该法分离效率高、前处理简单、易行且高通量,非常适合大量常规样品检测。(2)建立了毛细管区带电泳(CZE)分离测定化妆品脱毛膏,烫直剂,烫卷剂中巯基乙酸(TGA)的新方法。详细研究了影响TGA与样品中杂质分离的因素：如分离缓冲溶液的浓度及pH、电渗流反向剂的类型及浓度、样品缓冲溶液等。以50μmi.d.×40.2cm(有效长度30cm)未涂层熔融石英毛细管为分离柱,以300nmol/L磷酸钠+0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲溶液(无需调节pH)；30mmol/L磷酸钠+0.05mmol/L十六烷基三甲基溴化铵为样品缓冲溶液,检测波长：236nm；分离电压：-5kV(电流约为-124μA)；进样时间：10s。TGA标准溶液在低、中、高质量浓度的校正峰面积的RSDs在0.5%～4.3%范围内,迁移时间RSDs均小于0.3%。方法检出限(LOD)(S/N=3)为2mg/L,定量限(LOQ)(S/N=10)为6mg/L,校正峰面积与相应质量浓度在6～1000mg/L范围内均具良好线性关系,相关系数(r)为0.9998。在125、250、500mg/L三个加标水平下,方法的回收率分别为96.9%,102.3%和94.0%,RSDs (n=5)分别为2.1%,3.9%和2.2%。将该法用于85件实际样品分析,部分样品的结果与HPLC及离子色谱法(IC)结果进行比对,结果令人满意。