银杏是我国特有的传统植物,富含银杏黄酮和萜内酯等多种生物活性成分,具有很高的食、药用价值,已被开发成各种保健品如银杏茶、白果粉饮品等。本论文的研究对象为银杏的主要毒性成分之一银杏酸,具致敏性、细胞毒性和致突变毒性。欧盟和《中国药典》分别规定银杏叶提取物中银杏酸含量不得超过5mg/kg和10 mg/kg,现行标准中虽未对银杏保健品中的银杏酸含量作出规定,但其摄入量不宜过多。为实现大批量银杏保健品中银杏酸的快速筛查和准确定量,本论文开发了质谱和色谱法用于银杏饮品中银杏酸的分析测定,具体研究成果总结如下:一、建立了实时直接分析-质谱法(Direct Analysis in Real Time-Mass Spectrometry,DART-MS)对白果饮品中的银杏酸进行快速定性以及半定量分析的方法。研究影响离子化效率的因素,确定负离子模式、氦气作为离子化气体、样品移动速度0.2 mm/s、气体温度450℃为最优条件,并进行了方法学考察。该方法在2-50 mg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数达0.9981,检出限为0.5mg/L,RSD在12.5%-13.7%(n=6)之间,方法回收率为63.8%-71.2%。以GA13:0为外标,对银杏叶、白果种仁、白果粉饮品中的银杏酸进行半定量分析并辅以二级质谱定性,测得3种样品中总银杏酸含量分别为4799.4±545.3 mg/kg,67.4±10.9 mg/kg和26.6±2.3 mg/kg。将该法和热辅助在线衍生化-气相色谱法的方法学参数、定量结果进行比较,误差在合理范围内,说明DART-MS法适用于银杏酸的快速测定和半定量分析。凭借其快速、实时、前处理步骤少等优点,在大批量银杏保健品中银杏酸的快速筛查、定性以及半定量分析上显示出强大的优势。二、建立了热辅助在线衍生化-气相色谱法(Thermochemolysis-Gas Chromatography,TMC-GC),用于银杏保健品中银杏酸的快速、准确定量。采用甲醇对样品粉末中的银杏酸进行萃取富集,萃取液与三甲基氢氧化硫(Trimethylsulfonium Hydroxide,TMSH)以1:2的比例在裂解炉300℃的高温辅助下瞬间生成银杏酸甲酯,由GC-FID(MS)分离测定,极大地提高了分析灵敏度。结果表明,银杏酸GA13:0在5-600 mg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数达0.9994,检出限为1.8 mg/L(S/N=3),RSD为2.4%-2.6%(n=6)。以GA13:0为外标,分别测定白果种仁、白果粉饮品、银杏叶、银杏秋茶和春茶样品中的7种银杏酸,总含量在31.5 mg/kg-1.89×104 mg/kg之间。同时,测定了银杏秋茶和春茶中银杏酸在冲泡90 min后的溶出率分别为16%和12%,溶出量分别为1.95mg/g和2.23 mg/g。白果粉饮品加标回收率在87.1%-106.1%之间。本方法无需耗时的离线衍生化步骤,操作简便、定量准确、灵敏度高,在DART-MS法快速筛查的基础上,本法可进一步应用于大批量样品中银杏酸的准确、快速定量。以上结果表明,本文开发的实时直接分析-质谱法和热辅助在线衍生化-气相色谱法适于银杏保健品中银杏酸的分析研究,结果为银杏保健品的快速筛查和质量控制提供方法参考。