在铋基材料家族中,富氧态碘氧铋Bi₄O₅I₂纳米材料以及硅酸铋纳米材料作为一种新型的环境友好型光催化剂,具有独特的能带结构以及特殊的层状结构,能够有效的产生/分离光生电子-空穴对,具备良好的可见光驱动光催化活性。这使Bi₄O₅I₂纳米材料和硅酸铋纳米材料在新能源开发和环境治理方面具有很大的应用前景。另外,光催化剂的微观结构（尺寸、3D形貌、表面形貌、晶体缺陷等）以及改性（金属沉积、离子掺杂等）对材料的性能、效率和应用具有很大的影响。本文的工作着眼于新型Bi₄O₅I₂以及Bi₅₄SiO₈₃纳米光催化材料的构筑、表征和可见光催化性能的研究,通过混合醇体系对材料的形貌和组成进行了调控,并研究了不同因素对光催化活性的影响等。本论文研究的主要内容分为以下几个部分:第一部分,在甲醇/乙二醇混合醇溶液作为溶剂的混合醇体系下,即选用甲醇作为溶剂,乙二醇作为还原剂与助溶剂,采用溶剂热法,合成了具有氧空位的Bi/Bi₄O₅I₂多级微球,即成功一步引入Bi单质和氧空位晶体缺陷到Bi₄O₅I₂材料中。通过使用不同乙二醇和甲醇比例的混合醇体系,调控反应生成的Bi单质和氧空位的含量。分析了该体系下Bi₄O₅I₂中Bi单质和氧空位相对含量对材料物化性质的影响,研究发现适量的Bi单质量和氧空位浓度能够极大提升材料的可见光吸收能力,光生电子空穴对分离能力。在可见光下,本章考察了不同光催化剂的光催化降解MO和BPA性能,发现V_甲醇:V_乙二醇=1条件下制备的催化剂活性最佳。本章进一步研究了在可见光条件下该光催化剂的降解机理,着重分析了Bi单质与氧空位对于Bi₄O₅I₂光催化性能提升的协同作用机理。第二部分,在乙二醇/甘油混合醇溶液作为溶剂的混合醇体系下,以甲醇作溶剂,甘油作为助溶剂,先后通过溶剂热法和低温煅烧处理,构筑出了一种具有核壳结构的Bi₄O₅I₂微球。主要运用了XRD、SEM、PL、BET、XPS等技术手段,对这种核壳结构的Bi₄O₅I₂微球的物化性质以及光催化性能进行了研究,并探讨不同因素对光催化性能的影响。研究发现,相比于上一章的Bi₄O₅I₂多级微球结构,具有核壳结构的Bi₄O₅I₂微球展现出更大的比表面积,更强的可将光响应能力,更高效的光生电子空穴对分离效率。光催化固氮和产氢活性测试结果表明,这种核壳结构Bi₄O₅I₂微球对光催化还原反应表现出了高效的光催化还原反应活性。第三部分,在甲醇/甘油混合醇溶液作为溶剂的混合醇体系下,以甲醇/甘油作溶剂,通过溶剂热法,成功合成出了具有介孔纳米片结构的Bi₅₄SiO₈₃多级微球材料,并测试了Bi₅₄SiO₈₃材料的光催化性能。本章采用XRD、SEM、TEM、BET、XPS等技术手段对硅酸铋的物理化学性质进行了研究。并且光催化降解对硝基苯酚和水杨酸的实验结果表明,这种Bi₅₄SiO₈₃粉末具有良好的光催化性能。由于其可观的光催化活性,所制备的Bi₅₄SiO₈₃粉末可作为降解有机环境污染物的潜在材料。Bi₅₄SiO₈₃材料的形貌需要进一步改进,其光催化机理也需要进一步研究。