高功率微波(HPM)源用收集极是用于接收束波耦合作用后的强流电子束器件,是HPM源中最重要的器件之一,其使用寿命直接决定高功率微波装置的寿命。针对HPM源用石墨收集极存在易释气、氧化及导致真空系统碳污染的问题,本文通过TiC表面改性的方法提高石墨收集极的性能。实验通过多种原位反应工艺的对比,优选出粉末包埋工艺在石墨基体表面制备原位反应的TiC梯度涂层,并利用HSC Chemistry 6热力学计算软件进行原位反应机理分析,通过工艺实验与模拟计算的结合,分析了工艺参数对TiC涂层形貌和结构的影响规律。在此基础上探索了通过Ti和Si分步与石墨原位反应形成Ti3SiC2涂层的可行性。通过对TiC原位改性后石墨材料的基本性能和抗电子束辐照性能的测试,分析了 TiC改性对高功率微波源用石墨收集极性能提高的效果。为了使TiC涂层与基体具有良好的结合,TiC应该是原位化学反应形成且渗入石墨基体内部。本研究基于含钛气氛与石墨原位反应形成TiC表面梯度涂层的工艺原理,开展了 Ti蒸汽原位反应、碘化钛气体和氯化钛气体原位反应工艺及粉末包埋工艺制备TiC涂层的研究,通过对比几种工艺下原位反应的条件、涂层的形貌、工艺实施的难易程度,选出粉末包埋工艺制备TiC梯度涂层。粉末包埋法选用Ti粉、TiO2粉、TiC粉和NH4Cl作为渗Ti剂。热力学模拟计算结果表明:在石墨基体粉末包埋的过程中,TiC主要是通过渗Ti剂中形成的TiCl3气体与石墨基体反应形成的;TiO2不是起惰性填料的作用,而是作为反应物参与到反应过程中,并促进TiC的原位反应形成。实验结果表明,提高实验温度一方面提高TiCl3扩散速率而增加梯度涂层的厚度,另一方面又提高TiCl3与石墨原位反应形成TiC的速度而降低反应气体的渗透率,因此,随着温度升高,TiC梯度涂层的渗入深度先增后减,且高温下TiC涂层倾向于在基体表面形成;随着炉体压力升高,反应气体分压下降,其向石墨基体内扩散的驱动力减弱,涂层渗入深度减小;渗剂中TiC比例增加时,形成的TiC晶粒尺寸增大,涂层对石墨表面的覆盖完整性增大;渗剂中NH4Cl 比例上升时,由于NH4Cl分解产生大量气体增大总压,使TiC渗入深度减小;由于NH4Cl的分解与耗散,延长保温时间至2h可以使TiC梯度涂层增厚,当时间超过2h,NH4Cl浓度减小,保温时间对TiC涂层厚度影响逐渐减弱。通过改变粉末包埋温度和包埋压力,可以改变TiC涂层的分布及表面形貌,当渗钛剂配比为Ti:TiO2质量比1:1,NH4Cl占2wt.%时,在1000℃、0.04MPa的工艺条件下,可得到渗入深度为150 μm的TiC梯度涂层,在1500℃、0.04MPa的条件下,可得到厚度为15μm的TiC表面涂层。Ti和Si分步与石墨原位反应工艺的实验研究表明:先蒸汽法渗Si再进行蒸汽法渗Ti后,能在石墨表面形成Ti3SiC2涂层,涂层与基体结合强度较差,易于脱落。针对高功率微波源用收集极材料的性能要求,对粉末包埋法制备的TiC原位改性石墨材料的基本性能进行测试,结果表明:TiC涂层改性可以有效封堵石墨基体表面的孔洞,减小孔径尺寸,并且降低孔隙率;TiC表面改性石墨的表面导电性比基体石墨提高了一至两个数量级;TiC表面改性石墨的弯曲弹性模量比基体石墨提高了 77%;TiC涂层可以有效地提高石墨的抗氧化性。TiC原位改性石墨的抗电子束辐照性能的测试结果表明,采用TiC梯度涂层可以有效提高石墨收集极的耐电子束辐照性能。