酸性体系下烷基次膦酸萃取稀土性能研究

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国内伴生稀土的磷矿中稀土元素以钇、镧、铈、钕等为主,这些稀土元素是不可替代的战略资源。溶剂萃取法因具有稀土回收率高、产品纯度好、生产成本小、反应过程易控制等优点广泛应用于稀土分离。目前工业上广泛应用的萃取剂P204、P507与Cyanex272,它们存在着重稀土反萃取酸度高,稀土萃取分离系数小,选择性低、萃取容量小、易于乳化等诸多问题。针对现有提取稀土的工艺和研究的不足,本论文合成了新型萃取剂(二异丁基次膦酸),研究了自制新型萃取剂萃取稀土的性能,并对萃取机理进行了探究,为本领域进一步的研究作出理论支持。自制新型萃取剂合成试验结果表明:以次磷酸钠和叔丁醇为原料,合成了二异丁基次膦酸新型化合物,优化合成条件为:次磷酸钠10g,溶剂10.05mL,混合溶液(叔丁醇22.1mL、乙酸3.8mL和叔丁基过氧化物0.9mL),催化剂0.75mol,引发剂0.08mol,于110℃下反应48h,最高转化率>96%。通过红外光谱分析、核磁共振氢谱及磷谱对新型化合物进行了结构的表征,证明了所合成的新化合物为所需目标产物。自制新型萃取剂萃取稀土性能研究表明:新型萃取剂(二异丁基次膦酸)对稀土元素钇(Y)、镧(Nd)、铈(Ce)、钕(Nd)具有很好的萃取分离效果。通过对比磷酸、硝酸和盐酸体系下萃取及反萃稀土效果可知,盐酸介质中更适合于新型萃取剂发挥萃取稀土的能力。盐酸体系中,0.1mol/L盐酸介质中,相比O/A=5:1,40%萃取剂浓度,室温下萃取15min,Y、Ce、Nd萃取率均大于97%,La的萃取率大于80%;反萃剂为5mol/L盐酸,相比O/A=1:6、反萃10min后,反萃率均达90%以上,其中镧几乎被完全反萃。在萃取稀土性能研究中发现,初始水相酸度与稀土萃取率和反萃率成反比关系,萃取(反萃)相比、萃取(反萃)时间、萃取(反萃)剂浓度的提高有利于萃取效果提升,但并非越高越好,需要选定在合适范围内才能达到良好萃取效果稀土萃取率逐渐增大。萃取机理研究表明:磷酸、硝酸、盐酸体系下,通过红外光谱分析及萃取反应配位数的计算可知,萃取反应是稀土离子与P-OH置换,按照阳离子交换机理进行。萃取四种稀土的反应方程式分别为Y3++3(HA)2(O)=Y(HA23(O)+3H+,La3++3(HA)2(O)=La(HA23(O)+3H+,Nd3++3(HA)2(O)=Nd(HA23(O)+3H+,Ce4++4(HA)2(O)=Ce(HA24(O)+4H+
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