3D-C_f/SiC陶瓷基复合材料的制备研究

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由于低密度、高强度、高韧性、抗烧蚀和耐冲刷等优异特性,使连续碳纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料成为理想的高温结构材料。连续碳纤维编织成的三维织物,可保证Cf/Si C复合材料在X、Y、Z三个方向形成三维整体网络结构,能较好地解决传统复合材料层间剪切强度较低等问题。3D-Cf/Si C陶瓷基复合材料目前有三种典型的制备方法:化学气相浸渗法(CVI)、先驱体浸渍裂解法(PIP)和反应熔体浸渗法(RMI)。相比于CVI法,PIP和RMI工艺由于工艺过程简单而成为极具市场竞争力的陶瓷复合材料制备技术。本文开展了对PIP和RMI两种方法制备3D-Cf/Si C陶瓷基复合材料的研究,优化了它们的最佳工艺参数。在此基础上又将纳米Si C填料加入先驱体溶液,并随溶液一同引入到三维碳纤维预制体,探讨了Si C填料的加入对两种制备工艺周期及材料性能的影响。得出以下主要结论:(1)在PIP法工艺中配制先驱体溶液时,当PCS与其溶剂DVB两者配比为1:0.6时,PCS的陶瓷产率能达到63%,并且所配制先驱体溶液流动性明显增加,有利于浸渗的进行。(2)研究PIP浸渗-固化-裂解过程得出,最佳浸渗温度为:在80℃下浸渗60min后,再将温度降低到35℃继续浸渗30min;最佳固化交联工艺为:先在120℃交联180min,接着在150℃继续固化交联180min;最佳裂解过程是:在裂解前期(1-5周期)采用快速升温裂解,5周期以后在400~800℃温度区间有大量气体产生时减缓升温速率。(3)在PIP工艺过程中,当Si C填料在溶液中加入的质量比为11.11%时,可以缩短复合材料的制备周期。Si C微粉不仅可以填充孔隙并减小先驱体裂解过程中的体积收缩,并且还可以起到增强Si C基体的效果,使3D-Cf/Si C复合材料物理及力学性能得以提升。(4)在RMI法浸渗-固化-碳化的研究中,经过2个周期的树脂浸渗-碳化后所制备的3D-Cf/C多孔体素坯在进行渗硅后得到的复合材料致密度比较高,并且残余碳和残余硅的量比较少。(5)在RMI法渗硅过程研究中,在1550℃温度下渗硅时,液硅比较容易渗入3D-Cf/C多孔体素坯并生成比较致密的3D-Cf/Si C复合材料,而且1550℃渗硅对碳纤维的损伤也较小,是本研究得出的合适的渗硅温度。(6)在RMI工艺过程中,当Si C填料在溶液中加入的质量比为8.33%时,有利于3D-Cf/Si C复合材料密度和抗弯强度的提高。Si C微粉的加入还可以减少渗硅过程中熔融硅与碳纤维的接触面积,减少它们之间的反应,形成适当强度的界面结合,使复合材料由于纤维拔出效应起到增强作用。
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