超细钛酸钡固相法制备与表征

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钛酸钡作为重要的电子基础材料,广泛应用于限流保护、消磁、启动、发热元件(PTC)、积层电容元件(MLCC)、压电元件、发光材料等领域。未来各种各样的电子设备都将朝智能化、可靠化、微型化的方向发展,为实现这一发展,对各种电子元器件的需求将会大增,而作为重要电子基础材料的钛酸钡的需求将会大增其应用也将更加广阔。随着手持及可穿戴电子设备向小型化、微型化的方向发展,PTC、MLCC、多层基片等正向小型化、片式化,大容量、低成本及高可靠方向发展。相应的要求钛酸钡晶粒在尽可能小的同时拥有更高的介电常数。本文概述了钛酸钡的相关性质、用途,然后简要阐述了钛酸钡的几种生产工艺。特别介绍了固相法制备的传统方法及新趋势、新方法,通过制备超细中间体碳酸钡、二氧化钛从而合成出超细钛酸钡。本文超细钛酸钡生产制备是基于固相法,采用粒径有大幅度降低,比表面积有大幅度提升的超细碳酸钡和超细二氧化钛作为中间体,从而突破了传统固相法原料粒径对产物粒径的限制,从而生产出粒径小、易分散的钛酸钡。首先探讨了中间体超细碳酸钡的生产工艺,采用的原料除杂、除铁,使用自制A试剂与自制A溶液,通过对加料方式、反应温度、保温、洗涤与微波干燥方式等的调控得到超细碳酸钡,并降低了干燥过程能耗;然后探讨了中间体超细二氧化钛的生产工艺,通过特殊的工艺过程制备“清、透”的四氯化钛的水溶液,通过使用自制B试剂,陶瓷膜过滤、洗涤,选取合适的煅烧工艺进行煅烧,得到超细二氧化钛,在使煅烧能耗降低的同时,进行了废液、废气的处理;最后由制备的中间体超细碳酸钡和中间体超细二氧化钛通过球磨混合,在其中添加自制C试剂以避免杂质的引入、大颗粒的产生,减少了溶剂的使用量,降低了浆料在烘干工序中的能耗,烘干后的混合物粉碎至一定目数,然后按一定的工艺要求进行煅烧制备钛酸钡,再经球磨、砂磨分散、喷雾过筛等后处理措施后,得到成品超细钛酸钡。
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