MOD法制备硼掺杂YBCO超导膜的研究

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高温超导体具有优异的电学性能和在外磁场下具有高的临界电流,在弱电和强电方面具有重要应用,因而备受关注。YBa2Cu3O7-δ(YBCO)超导膜就是一种高温超导体,制备YBCO超导膜的方法中,三氟乙酸-金属有机沉积(TFA-MOD)方法具有组分容易控制、成本低和容易规模化等优点,因此本文采用MOD法在LaAlO3基底上生长YBCO超导膜,在此基础上通过掺杂手段,引入磁通钉扎,对比了掺杂前后YBCO超导膜在结构、形貌和性能等方面的差异;并且对YBCO超导膜在液氮温区的迈斯纳效应和对磁场信号波形的影响进行了初步研究。首先,用MOD法在LaAlO3基底上制备YBCO超导膜,稳定制备工艺的同时,通过硼掺杂,优化YBCO超导膜电学性能。在前驱液制备过程中将原料乙酸铜替换为异辛酸铜,优化了传统制膜工艺中因低温热解过程中升温速度快导致的前驱膜破裂问题;在此基础上提出一步热处理工艺,即通过提高前驱液浓度以及掺杂硼酸的方式,提高前驱液粘稠度,将低温热解和高温晶化合并进行,缩短热处理时间,提高制膜效率。硼酸热解生成氧化硼,掺杂在YBCO晶体中以第二相形式,形成磁通钉扎,提高其电学性能。硼掺杂后,YBCO超导膜形成了良好的面内织构和面外取向,c轴取向程度很高,杂峰相减少,结晶程度好;YBCO超导膜内Y、Ba、Cu和B四种元素分布均匀,Y:Ba:Cu的物质的量的比例为1:2:3,且晶粒融合情况良好,膜表面光亮致密,气孔数量更少;临界电流密度(Jc)从0.465MA/cm2提高到0.673MA/cm2;临界转变温度(Tc)从85.72K提高到89.27K;然后对YBCO超导膜在液氮温区的迈斯纳效应和对磁信号波形的影响进行了初步研究。在30Hz激磁频率的磁信号中用电感为1.65mH的线圈做传感器进行实验,通过锁相放大器端Mag值的变化可以判断超导样片是否进入超导态。研究发现在非超导态下:激磁信号为正弦波,超导样片基本上不会对信号的频率和振幅产生影响,相位差φ2-φ1=90°;激磁信号为方波,方波信号变脉冲信号,超导样片基本上不会对信号的频率和振幅产生影响,且相位差φ2-φ1=90°。在超导态下:激磁信号为正弦波时,正弦波信号变近似三角波信号,频率和振幅略有增加,相位差不确定;激磁信号为方波时,方波的基准零位出现类似正弦波的有规律波动,方波信号变脉冲信号,频率不变,振幅减小,相位差φ2-φ1=180°。
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