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电化学高级氧化技术在难降解废水的处理中发挥着重要的作用,是当今处理废水很有前景的方法,其中电催化氧化技术和电芬顿技术受到研究者广泛关注。电极材料在电化学高级氧化技术中处于关键位置,其性能的好坏直接决定了电化学氧化技术的处理效果。三维泡沫材料比表面积大、孔隙率高,能有效提高物质传输效率,增大反应接触面优化电极性能。因此,对以三维泡沫材料为基体的三维电极进行研究具有重要意义。本文采用电沉积法以CNT海绵为基体制备了三维大孔Pb02电极及三维TiN-Pb02电极。通过SEM、XRD表征手段发现,三维Pb02电极表面呈角锥状均匀分布,为β型PbO2。由EIS、CV、亚甲基蓝脱色实验等测试表明,三维PbO2电极具有很好的电催化活性,其对亚甲基蓝染料的脱色率为90.4%,在相同的制备条件下,平板Pb02电极的脱色率仅为68.8%。通过加入TiN纳米材料对三维Pb02电极进行改性,当加入TiN的浓度为4mmol L-1时,电极的电催化活性最好,相应染料时的脱色率达96.6%,比未加入TiN的二氧化铅电极提高了 6.86%。采用电泳沉积法以泡沫镍为基体制备三维CNT电极,将其作为电芬顿体系的基础阴极材料,分别选用二氧化锰和聚苯胺对三维CNT电极改性,采用直流电沉积法制得三维CNT-MnO2和CNT-PANI复合电极。通过考察沉积时间、沉积电流密度、沉积温度等因素对阴极原位产H2O2能力的影响,确定了制备复合电极的最佳条件。实验分别以三维CNT MnO2和CNT-PANI电极为阴极构建了电芬顿体系,选择亚甲基蓝为目标分解物,通过控制Fe2+的初始浓度、pH、电流密度、染料浓度、曝气量等影响因素对电芬顿体系的操作条件进行优化,结果表明,三维CNT-Mn02复合电极在电芬顿体系中的最佳操作条件为:电流密度10mA cm-2、pH=4、曝气量为1.0L min-1、Fe2+的初始浓度为5mmol L-1,该条件下电芬顿体系中亚甲基蓝的脱色效果最好,脱色率达96.8%。将三维CNT-PANI复合电极应用于电芬顿体系对染料进行脱色处理,当Fe2+的初始浓度为1mmol L-1时,电芬顿体系中染料的脱色效果最好,脱色率达99.1%,其脱色效果要略好于三维CNT-Mn02复合电极。