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压电陶瓷作为一种功能陶瓷,在许多领域中被广泛应用。目前,压电陶瓷中的Pb(Zr,Ti)O<,3>(PZT)基压电陶瓷使用最为广泛,然而由于PZT中的PbO在烧结温度下易挥发,对环境造成污染,因此用无铅压电陶瓷替代含铅压电材料变得非常必要。近年来,铌酸钾钠基无铅压电陶瓷(K<,x>Na<,(1-x)>NbO<,3>)引起了人们广泛关注,这主要是由于Saito等人利用特殊工艺将该材料的压电常数d<,33>提高到416 pC/N。但由于该工艺程序复杂、难于推广,因此有必要探索合成铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的新工艺。
近年来,水热法合成无铅压电陶瓷受到广泛关注,由于水热法合成的陶瓷粉体粒度分布均匀、纯度高,容易获得具有较高压电性能的压电陶瓷材料。然而,利用水热法制备铌酸钾钠基无铅压电陶瓷至今还未见报道。
本试验以分析纯的Nb<,2>O<,5>、NaOH和KOH为原料,并对拟定的反应方程进行热力学估算,求得△H<'①><,298,kNbO3(s)>=-1332.54 kJ/mol、S<'①><,298 KNbO3>=124 J/mol·k,最终依据反应吉布斯自由能确定水热反应温度为230℃。在该温度,保温24小时的条件下,通过水热法成功合成了具有不同X值的K<,x>Na<,(1-x)>NbO<,3>水热粉体。同时还通过XRD,SEM,EDS和TEM等分析手段,对粉体的物相、颗粒的形貌、以及晶体的结构进行分析。最后,通过等离子火花烧结(SPS)与冷等静压加常压烧结两种工艺,对水热合成的K<,x>Na<,(1-x)>NbO<,3>陶瓷粉体进行烧结,制得压电陶瓷片,并且测试材料的压电性能。实验结果表明,采用火花烧结工艺制备的K<,x>Na<,(1-x)>NbO<,3>陶瓷,可以获得较高的压电常数(d<,33>=93 pC/N)。这主要是由于采用等离子火花烧结工艺制备的陶瓷片,结构致密、颗粒细小而且尺寸分布均匀;采用常压烧结工艺制备的陶瓷,结构疏松、晶粒粗大,因此火花烧结有利于获得压电性能较好的Na<,x>K<,(1-x)>NbO<,3>陶瓷。